国产欧美日韩在线观看一区二区,欧美乱码精品一区二区三区,国产粉嫩高中无套进入,中文在线天堂网www

化學(xué)畢業(yè)論文

納氏試劑比色法測水中氨氮常見問題探討

時間:2022-10-08 23:45:07 化學(xué)畢業(yè)論文 我要投稿
  • 相關(guān)推薦

納氏試劑比色法測水中氨氮常見問題探討

  摘要:納氏試劑比色法測定水中的氨氮,因方法簡便、快速、靈敏度高而廣泛應(yīng)用于水中氨氮檢測。文章初步探討了納氏試劑比色法測定氨氮的幾個應(yīng)注意的問題:預(yù)處理方法的選擇;水樣中干擾的消除;配制酒石酸鉀鈉溶液及納氏試劑應(yīng)注意的問題以及顯色條件的控制等等。

  論文關(guān)鍵詞:納氏試劑比色法,預(yù)處理,納氏試劑,顯色條件

  正文:

  1、預(yù)處理方法的選擇

  水樣帶色或渾濁以及含其他干擾物質(zhì),影響暗淡的測定,因此需要相應(yīng)的預(yù)處理,對于較清潔的水樣可采用絮凝沉淀法[1],對嚴(yán)重污染的水或工業(yè)廢水,則用蒸餾法[1]預(yù)處理以消除干擾。其中因前者更簡單快捷,成為首選的方法。

  1.1絮凝沉淀法及改進(jìn)

  1.1.1儀器

  100ml具塞量筒或比色管

  1.1.2試劑:

  (1)10%硫酸溶液

  (2)25%氫氧化鈉溶液

  1.1.3步驟

  取100ml水樣于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸鋅溶液和2~4滴25%氫氧化鈉溶液,調(diào)pH值10.5左右,混勻,靜置使沉淀。取適量上清液備用。在此處有一方法的改進(jìn),就是沒用濾紙過濾,而是取靜置后的上清液。靜置的時間視取樣時不能取到絮狀物為準(zhǔn)。

  1.1.4討論:《在水和廢水監(jiān)測分析方法》第四版中,經(jīng)絮凝沉淀后的水樣使用無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml后的濾液。有實(shí)驗表明,不同濾紙或同種濾紙但不同張之間銨鹽含量差別很大,有些含量較高的濾紙雖多次用水洗滌,但仍達(dá)不到實(shí)驗要求。因此使用前需對每一批次濾紙進(jìn)行抽檢,淋洗時要少量多次。也有研究發(fā)現(xiàn)濾紙中約有0.25%的可溶物和濾紙平均失重0.58%,這些可溶物將影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。直接取上清液避免了這一弊端。

  2、水樣中各種干擾的消除:

  在實(shí)際工作中,由于樣品千差萬別,干擾物復(fù)雜多樣,有時會出現(xiàn)樣品經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后顯色溶液渾濁的現(xiàn)象,嚴(yán)重影響透光率,造成結(jié)果偏高,這時要用蒸餾預(yù)處理法。方法參見《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版)

  2.1色(濁)度干擾的消除

  取50mL水樣于50mL比色管中,加1.00mL酒石酸鉀鈉溶液,加1.00mL15%氫氧化鉀溶液,測量吸光度(校正吸光度),水樣經(jīng)納氏試劑比色后測得吸光度減去校正吸光度。

  2.2金屬離子干擾的消除

  在堿性環(huán)境中,金屬離子容易發(fā)生水解,一般加入酒石酸鉀鈉絡(luò)合;含有汞鹽可加少量硫代硫酸鈉絡(luò)合而掩蔽;含有Mn2+時,用50%酒石酸鉀鈉1.00mL+2%Na2EDTA1.00mL代替純酒石酸鉀鈉能掩蔽Mn2+干擾[2];含有大量Cu、Fe等金屬離子,采用蒸餾法進(jìn)行預(yù)處理后,再測定。

  2.3有機(jī)物干擾的消除

  水樣中含有甘氨酸、和某些胺類等有機(jī)物時,調(diào)節(jié)水樣pH值到9.5左右,對其進(jìn)行蒸餾處理;含有酮類、醛類和其他胺類時,在pH值較低情況下,用煮沸方法除去。

  2.4顯色溶液渾濁的應(yīng)對措施

  用絮凝沉淀法預(yù)處理后取上清液,加入酒石酸鉀鈉溶液和納氏試劑后,有時會出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象,嚴(yán)重影響透光率,誤差非常大。筆者在測污水處理廠的出水水樣是經(jīng)常會遇到此情況,不加酒石酸鉀鈉顯色溶液不渾濁,由此可見是酒石酸鉀鈉的問題,可用(3.1)方法提純后的酒石酸鉀鈉溶液,再不行就用蒸餾法預(yù)處理后測定。

  3、試劑配制應(yīng)注意的問題

  藥品的純度及試劑的配置方法都影響到實(shí)驗結(jié)果。3.1酒石酸鉀鈉純度直接關(guān)系到測定結(jié)果,導(dǎo)致實(shí)驗空白值高和引起實(shí)際水樣渾濁,影響測定需要對其溶液進(jìn)行提純,以去除其中的銨鹽。實(shí)際工作中,有兩種處理方法。①采用納氏試劑對酒石酸鉀鈉溶液(50%)進(jìn)行提純,納氏試劑加入量為酒石酸鉀鈉溶液體積2%,空白吸光度最小且基本穩(wěn)定;②向酒石酸鉀鈉溶液中加少量堿液,煮沸蒸發(fā)至50mL左右,冷卻并定容至100mL。試驗表明:經(jīng)以上兩種方法提純后空白值也能滿足分析測定要求。

  3.2納氏試劑的配制

  了解納氏試劑測氨氮的顯色原理有利于理解納氏試劑的配制方法,原理如下:2K2[HgI4]+3NaOH+NH3→NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O

  納氏試劑的配制有兩種方法,均能產(chǎn)生顯色基團(tuán)[HgI4]2—,第一種配制方法用氯化汞和碘化鉀,關(guān)鍵在于把HgCl2的加入量,這決定著獲得顯色基團(tuán)含量的多少,進(jìn)而影響方法的靈敏度。但方法未給出HgCl2的確切用量,需要根據(jù)試劑配制過程中的現(xiàn)象加以判斷,經(jīng)驗性強(qiáng),因而較難把握。有人據(jù)經(jīng)驗總結(jié)出HgCl2與KI的用量比為0.44∶1時(即8.8gHgCl2溶于20gKI溶液),效果很好。在此不再贅述,第二種方法用碘化汞和碘化鉀:稱取16g氫氧化鈉,溶于50ml水中,充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水,將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml。在此尤其要注意碘化汞與碘化鉀的比例,I—不能過量,否則反應(yīng)會逆向進(jìn)行,顯色基團(tuán)[HgI4]2—減少,納氏試劑顏色變淺,用此納氏試劑做出的氨氮工作曲線低點(diǎn)顯色不靈敏,幾乎沒有差別,線性很差,實(shí)驗失敗。碘化汞微溶于水,溶液中存在I—的堿性溶液中反應(yīng)生成[HgI4]2—紅色沉淀才消失,過量時以紅色碘化汞沉淀的形式存在,不會使顯色反應(yīng)逆向進(jìn)行,因此在實(shí)際工作中應(yīng)使碘化汞稍稍過量,配制好的的納氏試劑靜置后棄去沉淀,小心倒入聚乙瓶中,密塞,低溫保存。

  4、顯色反應(yīng)條件的控制

  4.1 反應(yīng)溫度、時間。實(shí)驗表明:反應(yīng)溫度為25℃時,顯色最完全,反應(yīng)時間為10~30min,溶液顏色較穩(wěn)定。實(shí)際工作中,顯色溫度控制在20℃~25℃,時間控制在10min左右,快速測定,以確保監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

  4.2反應(yīng)體系pH值。水樣pH值的變化對顯色有顯著影響,水樣呈中性或堿性,測定結(jié)果相對偏差符合分析要求,水樣呈酸性無可比性。實(shí)驗發(fā)現(xiàn)[3],當(dāng)水樣呈酸性時測定值為0.24mg/L ,呈堿性時測定值為1.03 mg/L ,呈中性時測定值為0.92 mg/L。實(shí)驗表明[4]:當(dāng)溶液pH<11時,不能使溶液中NH4+全部轉(zhuǎn)化為NH3,使測定結(jié)果偏低;當(dāng)pH>11時,99%以上NH4+ 轉(zhuǎn)化為NH3。在測定水樣時先調(diào)整pH至中性,加入納氏試劑后體系pH值在11.8~12.4為宜。實(shí)際工作中,配制較強(qiáng)緩沖能力的氫氧化鉀-酒石酸溶液(濃度比為2.54:1),能夠更好地控制體系pH值。

  結(jié)論:納氏試劑比色法測水中氨氮,靈敏度高,操作簡便,易于推廣,對于不同的水樣要選擇不同的預(yù)處理方法,否則會給結(jié)果帶來很大誤差,對于相對清潔,干擾較少的水樣可采用簡單省時的絮凝沉淀法,采用此法時可用取上清液的方法,以避免濾紙過濾引進(jìn)的氨氮污染。對于污染嚴(yán)重,干擾物較多的水樣應(yīng)用蒸餾法予以預(yù)處理。針對不同的干擾物應(yīng)分別采取相應(yīng)的消除措施。試劑的配制也很關(guān)鍵,對市售酒石酸鉀鈉予以提純以消除高銨鹽帶來的誤差,納氏試劑的配制碘化汞應(yīng)稍稍過量,出現(xiàn)少量的紅色沉淀不影響實(shí)驗結(jié)果,相反,碘化鉀過量會導(dǎo)致顯色不靈敏,實(shí)驗失敗。控制顯色的時間、溫度及反應(yīng)體系的pH值也結(jié)果準(zhǔn)確可靠的重要條件。

  參考文獻(xiàn):

  [1]國家環(huán)境保護(hù)總局,《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法.—4版. [M]北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社 2002

  [2]丁建森,李 凌. 飲用水中錳對氨氮檢測影響的探討[J] 上海預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志,1997 ,9 (10) :474 – 475

  [3] 蘇愛梅,王俊榮. 氨氮測定過程中有關(guān)問題的探討[J] 干旱環(huán)境監(jiān)測,2003,17(2):123-125

  [4] 陳國強(qiáng),盧明宇. 應(yīng)用離子選擇電極法測定生活污水中的氨氮[J].重慶環(huán)境科學(xué),1998 ,20(3):58-90

【納氏試劑比色法測水中氨氮常見問題探討】相關(guān)文章:

關(guān)于建立醫(yī)院檢驗試劑的探討與思考10-06

基于化學(xué)沉淀法處理高濃度氨氮廢水10-01

醫(yī)學(xué)檢驗常見問題探討10-01

油田氨氮廢水的納米TiO2光催化處理09-30

藥學(xué)實(shí)驗室化學(xué)試劑安全管理探討論文10-09

建筑結(jié)構(gòu)常見問題及措施探討論文10-10

試劑銷售合同07-26

試劑售后的承諾書10-01

試劑售后承諾書10-09

主站蜘蛛池模板: 久国产精品人妻aⅴ| 蜜桃成人无码区免费视频网站| 免费人成激情视频在线观看| 欧美大屁股熟妇bbbbbb| 丁香五月缴情在线| 水蜜桃亚洲精品一区二区| 国产69精品久久久久人妻| 无码日韩人妻av一区免费| av大片在线无码永久免费网址| 亚洲国产成人久久一区二区三区| 亚洲精品高清国产一线久久| 亚州国产av一区二区三区伊在| 国产福利一区二区麻豆| 狠狠色综合tv久久久久久| 午夜理论电影在线观看亚洲| 国产精品青青在线观看爽| 国产99在线 | 亚洲| 999国产精品999久久久久久| 无线乱码一二三区免费看| 亚洲高清揄拍自拍| 国产免费艾彩sm调教视频| 无码午夜人妻一区二区三区不卡视频| www国产亚洲精品久久麻豆| 一本色道久久88综合日韩精品| 欧美阿v高清资源不卡在线播放| 无码午夜人妻一区二区三区不卡视频| 亚洲综合网站精品一区二区| 国产在不卡免费一区二区三| 国产精品激情| 97人摸人人澡人人人超一碰| 国产精品无码av有声小说| 色婷婷亚洲一区二区三区| 人人人妻人人人妻人人人| 久久不见久久见免费影院| 久久久久久久极品内射| 一本精品中文字幕在线| 久久天天躁狠狠躁夜夜96流白浆| 萝卜视频高清免费视频日本| 狠狠色狠狠色综合网老熟女| 亚洲ⅴ国产v天堂a无码二区| 国产啪精品视频网站免费尤物|