納氏試劑比色法測水中氨氮常見問題探討

　　摘要：納氏試劑比色法測定水中的氨氮，因方法簡便、快速、靈敏度高而廣泛應用于水中氨氮檢測。文章初步探討了納氏試劑比色法測定氨氮的幾個應注意的問題：預處理方法的選擇;水樣中干擾的消除;配制酒石酸鉀鈉溶液及納氏試劑應注意的問題以及顯色條件的控制等等。

　　論文關鍵詞：納氏試劑比色法,預處理,納氏試劑,顯色條件

　　正文：

　　1、預處理方法的選擇

　　水樣帶色或渾濁以及含其他干擾物質，影響暗淡的測定，因此需要相應的預處理，對于較清潔的水樣可采用絮凝沉淀法[1]，對嚴重污染的水或工業廢水，則用蒸餾法[1]預處理以消除干擾。其中因前者更簡單快捷，成為首選的方法。

　　1.1絮凝沉淀法及改進

　　1.1.1儀器

　　100ml具塞量筒或比色管

　　1.1.2試劑：

　　(1)10%硫酸溶液

　　(2)25%氫氧化鈉溶液

　　1.1.3步驟

　　取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸鋅溶液和2~4滴25%氫氧化鈉溶液,調pH值10.5左右，混勻，靜置使沉淀。取適量上清液備用。在此處有一方法的改進，就是沒用濾紙過濾，而是取靜置后的上清液。靜置的時間視取樣時不能取到絮狀物為準。

　　1.1.4討論：《在水和廢水監測分析方法》第四版中，經絮凝沉淀后的水樣使用無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml后的濾液。有實驗表明,不同濾紙或同種濾紙但不同張之間銨鹽含量差別很大,有些含量較高的濾紙雖多次用水洗滌,但仍達不到實驗要求。因此使用前需對每一批次濾紙進行抽檢,淋洗時要少量多次。也有研究發現濾紙中約有0.25%的可溶物和濾紙平均失重0.58%，這些可溶物將影響到分析結果的準確性。直接取上清液避免了這一弊端。

　　2、水樣中各種干擾的消除：

　　在實際工作中，由于樣品千差萬別，干擾物復雜多樣，有時會出現樣品經絮凝沉淀預處理后顯色溶液渾濁的現象，嚴重影響透光率，造成結果偏高，這時要用蒸餾預處理法。方法參見《水和廢水監測分析方法》(第四版)

　　2.1色(濁)度干擾的消除

　　取50mL水樣于50mL比色管中,加1.00mL酒石酸鉀鈉溶液,加1.00mL15%氫氧化鉀溶液,測量吸光度(校正吸光度)，水樣經納氏試劑比色后測得吸光度減去校正吸光度。

　　2.2金屬離子干擾的消除

　　在堿性環境中，金屬離子容易發生水解，一般加入酒石酸鉀鈉絡合;含有汞鹽可加少量硫代硫酸鈉絡合而掩蔽;含有Mn2+時，用50%酒石酸鉀鈉1.00mL+2%Na2EDTA1.00mL代替純酒石酸鉀鈉能掩蔽Mn2+干擾[2];含有大量Cu、Fe等金屬離子，采用蒸餾法進行預處理后，再測定。

　　2.3有機物干擾的消除

　　水樣中含有甘氨酸、肼和某些胺類等有機物時，調節水樣pH值到9.5左右，對其進行蒸餾處理;含有酮類、醛類和其他胺類時，在pH值較低情況下，用煮沸方法除去。

　　2.4顯色溶液渾濁的應對措施

　　用絮凝沉淀法預處理后取上清液，加入酒石酸鉀鈉溶液和納氏試劑后，有時會出現渾濁現象，嚴重影響透光率，誤差非常大。筆者在測污水處理廠的出水水樣是經常會遇到此情況，不加酒石酸鉀鈉顯色溶液不渾濁，由此可見是酒石酸鉀鈉的問題，可用(3.1)方法提純后的酒石酸鉀鈉溶液，再不行就用蒸餾法預處理后測定。

　　3、試劑配制應注意的問題

　　藥品的純度及試劑的配置方法都影響到實驗結果。3.1酒石酸鉀鈉純度直接關系到測定結果，導致實驗空白值高和引起實際水樣渾濁,影響測定需要對其溶液進行提純，以去除其中的銨鹽。實際工作中，有兩種處理方法。①采用納氏試劑對酒石酸鉀鈉溶液(50%)進行提純，納氏試劑加入量為酒石酸鉀鈉溶液體積2%，空白吸光度最小且基本穩定;②向酒石酸鉀鈉溶液中加少量堿液，煮沸蒸發至50mL左右，冷卻并定容至100mL。試驗表明：經以上兩種方法提純后空白值也能滿足分析測定要求。

　　3.2納氏試劑的配制

　　了解納氏試劑測氨氮的顯色原理有利于理解納氏試劑的配制方法，原理如下：2K2[HgI4]+3NaOH+NH3→NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O

　　納氏試劑的配制有兩種方法，均能產生顯色基團[HgI4]2—,第一種配制方法用氯化汞和碘化鉀，關鍵在于把HgCl2的加入量,這決定著獲得顯色基團含量的多少,進而影響方法的靈敏度。但方法未給出HgCl2的確切用量,需要根據試劑配制過程中的現象加以判斷,經驗性強,因而較難把握。有人據經驗總結出HgCl2與KI的用量比為0.44∶1時(即8.8gHgCl2溶于20gKI溶液),效果很好。在此不再贅述，第二種方法用碘化汞和碘化鉀：稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml。在此尤其要注意碘化汞與碘化鉀的比例，I—不能過量，否則反應會逆向進行，顯色基團[HgI4]2—減少，納氏試劑顏色變淺，用此納氏試劑做出的氨氮工作曲線低點顯色不靈敏，幾乎沒有差別，線性很差，實驗失敗。碘化汞微溶于水，溶液中存在I—的堿性溶液中反應生成[HgI4]2—紅色沉淀才消失，過量時以紅色碘化汞沉淀的形式存在，不會使顯色反應逆向進行，因此在實際工作中應使碘化汞稍稍過量，配制好的的納氏試劑靜置后棄去沉淀，小心倒入聚乙烯瓶中，密塞，低溫保存。

　　4、顯色反應條件的控制

　　4.1 反應溫度、時間。實驗表明：反應溫度為25℃時，顯色最完全，反應時間為10～30min，溶液顏色較穩定。實際工作中，顯色溫度控制在20℃～25℃，時間控制在10min左右，快速測定，以確保監測數據準確可靠。

　　4.2反應體系pH值。水樣pH值的變化對顯色有顯著影響,水樣呈中性或堿性,測定結果相對偏差符合分析要求,水樣呈酸性無可比性。實驗發現[3],當水樣呈酸性時測定值為0.24mg/L ,呈堿性時測定值為1.03 mg/L ,呈中性時測定值為0.92 mg/L。實驗表明[4]：當溶液pH<11時,不能使溶液中NH4+全部轉化為NH3,使測定結果偏低;當pH>11時,99%以上NH4+ 轉化為NH3。在測定水樣時先調整pH至中性，加入納氏試劑后體系pH值在11.8～12.4為宜。實際工作中，配制較強緩沖能力的氫氧化鉀-酒石酸溶液(濃度比為2.54：1)，能夠更好地控制體系pH值。

　　結論：納氏試劑比色法測水中氨氮，靈敏度高，操作簡便，易于推廣，對于不同的水樣要選擇不同的預處理方法，否則會給結果帶來很大誤差，對于相對清潔，干擾較少的水樣可采用簡單省時的絮凝沉淀法，采用此法時可用取上清液的方法，以避免濾紙過濾引進的氨氮污染。對于污染嚴重，干擾物較多的水樣應用蒸餾法予以預處理。針對不同的干擾物應分別采取相應的消除措施。試劑的配制也很關鍵，對市售酒石酸鉀鈉予以提純以消除高銨鹽帶來的誤差，納氏試劑的配制碘化汞應稍稍過量，出現少量的紅色沉淀不影響實驗結果，相反，碘化鉀過量會導致顯色不靈敏，實驗失敗。控制顯色的時間、溫度及反應體系的pH值也結果準確可靠的重要條件。

　　參考文獻：

　　[1]國家環境保護總局，《水和廢水監測分析方法》編委會.水和廢水監測分析方法.—4版. [M]北京:中國環境科學出版社 2002

　　[2]丁建森,李　凌. 飲用水中錳對氨氮檢測影響的探討[J] 上海預防醫學雜志,1997 ,9 (10) :474 – 475

　　[3] 蘇愛梅,王俊榮. 氨氮測定過程中有關問題的探討[J] 干旱環境監測,2003，17(2):123-125

　　[4] 陳國強,盧明宇. 應用離子選擇電極法測定生活污水中的氨氮[J].重慶環境科學,1998 ,20(3):58-90

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