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納氏試劑比色法測水中氨氮常見問題探討
摘要：納氏試劑比色法測定水中的氨氮，因方法簡便、快速、靈敏度高而廣泛應(yīng)用于水中氨氮檢測。文章初步探討了納氏試劑比色法測定氨氮的幾個應(yīng)注意的問題：預(yù)處理方法的選擇;水樣中干擾的消除;配制酒石酸鉀鈉溶液及納氏試劑應(yīng)注意的問題以及顯色條件的控制等等。
論文關(guān)鍵詞：納氏試劑比色法,預(yù)處理,納氏試劑,顯色條件
正文：
1、預(yù)處理方法的選擇
水樣帶色或渾濁以及含其他干擾物質(zhì)，影響暗淡的測定，因此需要相應(yīng)的預(yù)處理，對于較清潔的水樣可采用絮凝沉淀法[1]，對嚴(yán)重污染的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法[1]預(yù)處理以消除干擾。其中因前者更簡單快捷，成為首選的方法。
1.1絮凝沉淀法及改進(jìn)
1.1.1儀器
100ml具塞量筒或比色管
1.1.2試劑：
(1)10%硫酸溶液
(2)25%氫氧化鈉溶液
1.1.3步驟
取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸鋅溶液和2~4滴25%氫氧化鈉溶液,調(diào)pH值10.5左右，混勻，靜置使沉淀。取適量上清液備用。在此處有一方法的改進(jìn)，就是沒用濾紙過濾，而是取靜置后的上清液。靜置的時間視取樣時不能取到絮狀物為準(zhǔn)。
1.1.4討論：《在水和廢水監(jiān)測分析方法》第四版中，經(jīng)絮凝沉淀后的水樣使用無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml后的濾液。有實(shí)驗表明,不同濾紙或同種濾紙但不同張之間銨鹽含量差別很大,有些含量較高的濾紙雖多次用水洗滌,但仍達(dá)不到實(shí)驗要求。因此使用前需對每一批次濾紙進(jìn)行抽檢,淋洗時要少量多次。也有研究發(fā)現(xiàn)濾紙中約有0.25%的可溶物和濾紙平均失重0.58%，這些可溶物將影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。直接取上清液避免了這一弊端。
2、水樣中各種干擾的消除：
在實(shí)際工作中，由于樣品千差萬別，干擾物復(fù)雜多樣，有時會出現(xiàn)樣品經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后顯色溶液渾濁的現(xiàn)象，嚴(yán)重影響透光率，造成結(jié)果偏高，這時要用蒸餾預(yù)處理法。方法參見《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版)
2.1色(濁)度干擾的消除
取50mL水樣于50mL比色管中,加1.00mL酒石酸鉀鈉溶液,加1.00mL15%氫氧化鉀溶液,測量吸光度(校正吸光度)，水樣經(jīng)納氏試劑比色后測得吸光度減去校正吸光度。
2.2金屬離子干擾的消除
在堿性環(huán)境中，金屬離子容易發(fā)生水解，一般加入酒石酸鉀鈉絡(luò)合;含有汞鹽可加少量硫代硫酸鈉絡(luò)合而掩蔽;含有Mn2+時，用50%酒石酸鉀鈉1.00mL+2%Na2EDTA1.00mL代替純酒石酸鉀鈉能掩蔽Mn2+干擾[2];含有大量Cu、Fe等金屬離子，采用蒸餾法進(jìn)行預(yù)處理后，再測定。
2.3有機(jī)物干擾的消除
水樣中含有甘氨酸、肼和某些胺類等有機(jī)物時，調(diào)節(jié)水樣pH值到9.5左右，對其進(jìn)行蒸餾處理;含有酮類、醛類和其他胺類時，在pH值較低情況下，用煮沸方法除去。
2.4顯色溶液渾濁的應(yīng)對措施
用絮凝沉淀法預(yù)處理后取上清液，加入酒石酸鉀鈉溶液和納氏試劑后，有時會出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，嚴(yán)重影響透光率，誤差非常大。筆者在測污水處理廠的出水水樣是經(jīng)常會遇到此情況，不加酒石酸鉀鈉顯色溶液不渾濁，由此可見是酒石酸鉀鈉的問題，可用(3.1)方法提純后的酒石酸鉀鈉溶液，再不行就用蒸餾法預(yù)處理后測定。
3、試劑配制應(yīng)注意的問題
藥品的純度及試劑的配置方法都影響到實(shí)驗結(jié)果。3.1酒石酸鉀鈉純度直接關(guān)系到測定結(jié)果，導(dǎo)致實(shí)驗空白值高和引起實(shí)際水樣渾濁,影響測定需要對其溶液進(jìn)行提純，以去除其中的銨鹽。實(shí)際工作中，有兩種處理方法。①采用納氏試劑對酒石酸鉀鈉溶液(50%)進(jìn)行提純，納氏試劑加入量為酒石酸鉀鈉溶液體積2%，空白吸光度最小且基本穩(wěn)定;②向酒石酸鉀鈉溶液中加少量堿液，煮沸蒸發(fā)至50mL左右，冷卻并定容至100mL。試驗表明：經(jīng)以上兩種方法提純后空白值也能滿足分析測定要求。
3.2納氏試劑的配制
了解納氏試劑測氨氮的顯色原理有利于理解納氏試劑的配制方法，原理如下：2K2[HgI4]+3NaOH+NH3→NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O
納氏試劑的配制有兩種方法，均能產(chǎn)生顯色基團(tuán)[HgI4]2—,第一種配制方法用氯化汞和碘化鉀，關(guān)鍵在于把HgCl2的加入量,這決定著獲得顯色基團(tuán)含量的多少,進(jìn)而影響方法的靈敏度。但方法未給出HgCl2的確切用量,需要根據(jù)試劑配制過程中的現(xiàn)象加以判斷,經(jīng)驗性強(qiáng),因而較難把握。有人據(jù)經(jīng)驗總結(jié)出HgCl2與KI的用量比為0.44∶1時(即8.8gHgCl2溶于20gKI溶液),效果很好。在此不再贅述，第二種方法用碘化汞和碘化鉀：稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml。在此尤其要注意碘化汞與碘化鉀的比例，I—不能過量，否則反應(yīng)會逆向進(jìn)行，顯色基團(tuán)[HgI4]2—減少，納氏試劑顏色變淺，用此納氏試劑做出的氨氮工作曲線低點(diǎn)顯色不靈敏，幾乎沒有差別，線性很差，實(shí)驗失敗。碘化汞微溶于水，溶液中存在I—的堿性溶液中反應(yīng)生成[HgI4]2—紅色沉淀才消失，過量時以紅色碘化汞沉淀的形式存在，不會使顯色反應(yīng)逆向進(jìn)行，因此在實(shí)際工作中應(yīng)使碘化汞稍稍過量，配制好的的納氏試劑靜置后棄去沉淀，小心倒入聚乙烯瓶中，密塞，低溫保存。
4、顯色反應(yīng)條件的控制
4.1 反應(yīng)溫度、時間。實(shí)驗表明：反應(yīng)溫度為25℃時，顯色最完全，反應(yīng)時間為10～30min，溶液顏色較穩(wěn)定。實(shí)際工作中，顯色溫度控制在20℃～25℃，時間控制在10min左右，快速測定，以確保監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。
4.2反應(yīng)體系pH值。水樣pH值的變化對顯色有顯著影響,水樣呈中性或堿性,測定結(jié)果相對偏差符合分析要求,水樣呈酸性無可比性。實(shí)驗發(fā)現(xiàn)[3],當(dāng)水樣呈酸性時測定值為0.24mg/L ,呈堿性時測定值為1.03 mg/L ,呈中性時測定值為0.92 mg/L。實(shí)驗表明[4]：當(dāng)溶液pH<11時,不能使溶液中NH4+全部轉(zhuǎn)化為NH3,使測定結(jié)果偏低;當(dāng)pH>11時,99%以上NH4+ 轉(zhuǎn)化為NH3。在測定水樣時先調(diào)整pH至中性，加入納氏試劑后體系pH值在11.8～12.4為宜。實(shí)際工作中，配制較強(qiáng)緩沖能力的氫氧化鉀-酒石酸溶液(濃度比為2.54：1)，能夠更好地控制體系pH值。
結(jié)論：納氏試劑比色法測水中氨氮，靈敏度高，操作簡便，易于推廣，對于不同的水樣要選擇不同的預(yù)處理方法，否則會給結(jié)果帶來很大誤差，對于相對清潔，干擾較少的水樣可采用簡單省時的絮凝沉淀法，采用此法時可用取上清液的方法，以避免濾紙過濾引進(jìn)的氨氮污染。對于污染嚴(yán)重，干擾物較多的水樣應(yīng)用蒸餾法予以預(yù)處理。針對不同的干擾物應(yīng)分別采取相應(yīng)的消除措施。試劑的配制也很關(guān)鍵，對市售酒石酸鉀鈉予以提純以消除高銨鹽帶來的誤差，納氏試劑的配制碘化汞應(yīng)稍稍過量，出現(xiàn)少量的紅色沉淀不影響實(shí)驗結(jié)果，相反，碘化鉀過量會導(dǎo)致顯色不靈敏，實(shí)驗失敗。控制顯色的時間、溫度及反應(yīng)體系的pH值也結(jié)果準(zhǔn)確可靠的重要條件。
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