化妝品中重金屬元素的分析方法

　　化妝品中重金屬元素的分析方法【1】

　　摘要：重金屬污染，尤其是化妝品中的重金屬元素在人體內的積累，嚴重威脅著人類的健康。

　　化妝品中鉛、鉻等重金屬的含量引起了人們的廣泛關注。

　　然而，我國在化妝品中重金屬元素的含量分析中，還缺乏行之有效的方法，存在著許多的不足之處。

　　本文旨在通過對近些年中國內外針對化妝品中的重金屬元素的分析方法進行對比，希望能夠獲得符合我國化妝品行業實際情況的、行之有效的、快速準確的分析方法，以期避免人們受到化妝品中重金屬元素的侵害，保護人類的身體健康。

　　關鍵詞：化妝品金屬元素分析方法

　　近幾年來，我國化妝品市場發展迅猛，增長速度十分迅速，化妝品消費者的消費觀念也發生了很大的變化，更加的多樣化，層次性也更加明顯。

　　根據統計，國產化妝品占我國化妝品市場的一半左右，化妝品近乎走進了每一個人的生活，其購買率和使用率逐年升高。

　　重金屬的污染是一個慢性過程，具有隱蔽性的特性，其危害一般不會立馬生效，而是能夠在人體內部潛藏很長一段時間，通過不斷的積累，逐漸的對人體健康造成危害。

　　目前，在我國的化妝品行業衛生標準中，僅僅包含了鉛、汞、砷三種重金屬元素，其他諸如鉻、鋅、錳等重金屬元素并未列入檢測行列。

　　同時我國針對化妝品中中技術元素的分析方法也不夠快速準確，有很多需要改進的地方。

　　1.我國化妝品金屬元素分析的研究現狀

　　我國作為化妝品行業的出口國，對化妝品出口方面受各國貿易壁壘的影響非常巨大。

　　由于我國對于化妝品中的重金屬元素的分析方法起步較晚，在對化妝品中重金屬元素的含量分析的技術還不夠成熟。

　　我國出臺的《化妝品衛生規范》中，增大了對重金屬元素的管理力度。

　　隨著我國化妝品行業的迅猛發展，我國在化妝品中重金屬元素的分析方法上，進行了大量的研究，并取得了一些可喜的成就。

　　目前我國在對化妝品中重金屬元素汞的含量的測定主要采用原子熒光光度法以及冷原子吸收法兩種方法為主。

　　通常對樣品采用浸提法或是消解法進行前期處理。

　　對于化妝品中的汞、鉛、砷金屬元素的分析也經常會采用溶出伏安法和ICP―AES法兩種方法進行分析。

　　對于化妝品中鉛元素的分析，通常是采用原子分析法，該方法的靈敏度非常高，能夠滿足我國化妝品中重金屬元素分析的標準，符合《化妝品衛生規范》的要求。

　　砷斑法、新銀鹽法、原子熒光法以及原子吸收法等方法通常都能夠用來分析化妝品中砷元素的含量。

　　對于化妝品中鎘元素的分析方法我國目前并沒有新的分析方法，依然是采舊的原子吸收法和溶出法。

　　除了以上這些方法外，ICP-AES法在化妝品重金屬元素的分析中也發揮了重要的作用。

　　硒元素也是存在于化妝品中的重金屬元素，對其含量的分析方法目前我國主要采用的是微波消解―氣相色譜法和熒光光譜法兩種方式。

　　目前，我國的法律法規上對于化妝品中重金屬元素的監管上存在很大的不足，在化妝品中重金屬元素的分析方法還有待改進。

　　本文綜合分析對化妝品中重金屬元素的不同的分析方法，希望能夠從中得出一種快速準確而又簡單實用的金屬元素的分析方法。

　　2.化妝品重金屬元素分析常用的方法

　　2.1 比色分析法

　　比色法是指在一定條件下加入試劑或者通過特殊處理時期顯色，根據顏色的深淺判定元素的含量高低。

　　在化妝品的金屬元素的分析中，比色法主要用來測定化妝品中重金屬的總含量以及化妝品中砷元素的總含量。

　　化妝品樣品經過灰化或是消解反應然后向內加入碘化鉀以及氯化亞錫，發生還原反應生成氣體砷化氫。

　　將氣體通過硝酸銀溶液發生反應生成黃色的膠狀銀。

　　通過對比顏色的深淺，分析化妝品中金屬元素的含量。

　　這種方法的優點是操作簡單方便、儀器較少，但同時也存在很大的缺點，如準確度較低選擇性也不高，同時比較容易受到干擾等。

　　廖元遂的比色分析法測定化妝品中微量砷的方法靈敏度較高，值得我們借鑒。

　　2.2原子吸收光譜分析法

　　所謂原子吸收光譜法是一種根據基態原子電子對紫外光等特征輻射光的共振吸收強度來測定化妝品中重金屬元素的含量的分析方法。

　　在我國的關于化妝品重金屬元素分析的法律規范中，原子吸收光譜法的分析方法被認為是分析化妝品中鉛元素含量的最佳方法。

　　我國大部分化妝品中鉛元素的分析都是通過原子吸收光譜分析法實現的。

　　相對于其他的分析鉛元素含量的方法而言，原子吸收光譜法精確度高、簡單方便、快速使用等優點。

　　但是它也有不可避免的缺點，那就是該方法的靈敏度相對而言偏低。

　　2.3原子熒光光度分析法

　　原子熒光光度法是一種通過測定待測金屬元素的原子蒸汽在特殊的輻射激發下而產生的特定的熒光強度來分析待測元素含量的一種方法。

　　原子熒光光度法作為一種測定金屬元素含量的分析方法在食品、醫藥等行業已經得到了十分廣泛的應用。

　　在化妝品的重金屬元素分析中，對于砷和汞元素的分析主要就是應用了這種方法。

　　相對于原子吸收法，原子熒光光度法具有較低的檢出限，并且譜線相對簡單，干擾性少等優點。

　　但是其缺點是該方法適用的元素較少，并且具有很寬的線性范圍。

　　2.4電感藕合等離體原子發射光譜分析法

　　電感藕合等離體原子發射光譜是利用感應產生的高頻電流帶來的高溫對待測氣體進行加熱和電離，根據不同元素發出的不同的特征譜線來分析重金屬元素的含量，譜線強度和待測物中重金屬的含量是正相關的。

　　該方法的優點是靈敏度較高，抗干擾性強，線性范圍相對較寬，可以一次性測量多種金屬元素的含量，以及可以對高溫下的重金屬元素進行測定等等。

　　在我國化妝品中重金屬元素的分析中該方法可廣泛應用于除鎘、汞等絕大多數金屬元素的分析。

　　2.5電感藕合等離子體質譜分析方法

　　電感藕合等離子體質譜分析方法是是一種將等離子體和質譜聯合使用，通過等離子體將樣品汽化，把待測金屬從樣品中分離出來，以便進入質譜儀進行進一步的分析。

　　這種方法具有靈敏度高，重復性好，檢測限較低，速度快，一次測試可以同時分析多種重金屬等優點。

　　該方法也是目前元素分析方面最為先進的分析方法。

　　但是由于電感藕合等離子體質譜分析方法所使用的儀器價格相對昂貴，使用代價相對較高，容易受到污染等缺點，使得該方法無法在大范圍內使用。

　　2.6液相色譜法

　　所謂液相色譜法是一種通過金屬元素和試劑結合形成有色的絡合物，再用HPLC進行分離，然后用紫外―可見分光檢測儀進行分析。

　　該方法通常采用卟啉試劑作為顯色劑來測定重金屬的含量。

　　該方法的優點是成本較低但是該方法的檢出限較高，往往很難達到國家的檢測標準。

　　2.7其他分析方法

　　除卻以上幾種重金屬元素的分析方法外，研究者們針對現場檢查的需求，研究出了生酶抑制法、免疫分析法、生物傳感器、分子印跡技術等等。

　　這些方法一般都具有操作簡單方便，準確快速等優點，但是其制備過程一般比較麻煩，無法得到大范圍的使用。

　　3.結語

　　隨著我國經濟的快速發展，人們生活水平的提高，人們的身體健康越來越受重視。

　　化妝品作為人們生活不可或缺的必需品，其重金屬的污染也越來越引起人們的關注。

　　我們要不斷地探索重金屬元素的分析方法，以期找到準確度更高，靈敏度強，分析迅速，簡單實用的重金屬元素分析方法。

　　以此來保證我國化妝品行業的重金屬含量符合國際標準，保證人們的身體健康。

　　參考文獻

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　　[6]戴騏周瑛朱曄《浸提法ICP―AES測定化妝品中有害元素鉛、砷、汞》分析試驗室.2007.

　　環境監測中的重金屬元素分析方法【2】

　　【摘 要】隨著《關于加強重金屬污染防治工作指導意見的通知》和《重金屬污染綜合防治“十二五”規劃》等文件的先后出臺，防治重金屬污染已成為重要的環保工作。

　　對重金屬元素進行環境監測和分析是防治重金屬污染的基礎，本文探討了重金屬元素分析的方法，闡述了其污染源、危害，討論了主要的分析方法、樣品預處理的要求和分析測定中需要注意的問題。

　　【關鍵詞】重金屬元素;分析;環境監測

　　1 重金屬污染及其危害

　　1.1 重金屬污染的來源

　　據調查研究，發生重金屬污染事故的主要是工業、農業、城市和環境等方面。

　　其中，在采礦、選礦、冶煉、鍛造、加工、運輸等生產過程會產生大量的重金屬污染。

　　含有重金屬的廢水排放、廢棄物和其他污染物進入水體和土壤沉淀后，也會對水體等環境產生污染，特別是重金屬含量的偏高易使環境污染超標。

　　農業生產過程中，由于使用了含重金屬的化肥，會對土壤產生重金屬污染，尤其是農藥灌溉水會直接污染土壤。

　　而城市的重金屬污染主要來自污水廠污泥的不當處置、垃圾填埋場滲濾液滲漏、使用含鉛汽油、使用含重金屬的汽車輪胎等等;含有大量重金屬的污泥、垃圾焚燒處理不當會造成重金屬污染。

　　在繁忙的高速公路附近也會產生一些重金屬超標。

　　突發性環境污染事故會造成嚴重的重金屬污染，如某地發生的砷污染。

　　某些重金屬污染也可由多種情況綜合引起。

　　如血鉛事件是由于管理不當，交通事故和環境污染事故長期積累的結果。

　　1.2重金屬的危害

　　經過污染的重金屬進入土壤和水，嚴重危害土壤和水生環境。

　　因為重金屬能透過空氣、水和土壤退化的環境進入植物和動物，例如環境、食物鏈，然后濃縮到體內。

　　進入人體中的重金屬會引起嚴重的作用，它會與蛋白質、核酸等發生反應，造成蛋白質活性降低或消失，導致核酸結構的改變，從而導致突變。

　　重金屬會累積在人體腸道，破壞人體功能。

　　醫學科學已證明，水俁病、骨痛病、阿爾茨海默氏病和重金屬是有很大聯系的，所以對人體有害的重金屬不容忽視。

　　2 重金屬分析

　　2.1分析概述

　　前面分析了重金屬污染主要來自受污染的土壤和水，除了這些還包括受污染固體懸浮物，排放的廢水、廢氣和固體廢物，如顆粒物。

　　由此可以看出在環境監測中的重金屬樣品主要是水中樣品和固體樣品。

　　一般用于分析的樣品，先進行某些處理，再進行分析，這是所謂的前處理或樣品的預處理。

　　目前，重金屬的檢測基本上都采用儀器分析的方法，主要是光分析和電化學分析。

　　光學分析方法，常用的是原子吸收光譜(AAS)，原子熒光光譜儀(AFS)，紫外-可見分光光度法(UV-VIS)。

　　現在電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP)的應用日益廣泛，因為其具有快捷方便的特點。

　　電化學分析主要是極譜分析。

　　此外，生物方法，如酶抑制方法等，也可在環境監測中應用。

　　選擇分析方法主要是考慮樣品中的重金屬含量，對分析方法和其他因素的選擇，各檢出元素之間的關系和相互作用等。

　　2.2樣品制備方法分析

　　樣品的預處理是在分析中非常重要的一部分，對分析結果的影響程度可能比儀器本身甚至更多。

　　因為環境監測中的重金屬含量一般比較低，如果在樣品制備時污染它可以產生較大的誤差。

　　2.2.1 水樣預處理

　　預處理的目的是為了消除一些干擾，如懸浮物或有機吸附組分的存在可造成分析誤差。

　　處理的方法是用孔徑為0.45μm的濾膜過濾，酸化至pH=1?2保存。

　　通過氧化酸消解法，如HNO3，王水， HClO4等進行試驗。

　　抑制樣品的揮發性可以用堿性消解法，如用NaOH-H2O2等。

　　消解通常需要加熱，過去一般使用電熱板加熱。

　　微波消解法是一種非常快速、有效的方法，現在也用于很多的試驗當中。

　　水樣中處于檢測下限的元素，也可進行分離和濃縮后測定，如蒸餾、萃取、吸附等，主要的進行處理的方法是離子交換方法。

　　2.2.2 固體樣品前處理

　　固體樣品如土壤、沉積物，預處理方法包括酸分解法、堿熔、固體懸浮液制備等，或者是直接固體進樣方法。

　　在酸分解法的基礎上，利用電熱板加熱、高壓閉合消解和微波消解可以更有效。

　　酸消化時混合酸通常用HNO3-HF-HClO4， HNO3-HCl-HF-H2O2等。

　　電熱板法是經典的方法，因為熱處理時間長，易造成易揮發元素等的損失，因此近年來也采用高壓密封微波消解法。

　　高壓密封微波消解法加快了升溫速度，降低了試劑消耗量，減少易揮發元素的損失，減少有毒氣體的排放量，具有顯著優點。

　　當不使用酸水解或酸溶液的時候，也可以使用堿熔法。

　　堿熔法可以完全破壞樣品的晶格，釋放被測元素。

　　常用的堿熔劑是偏硅酸鋰、四硼酸鋰、碳酸鈉、氫氧化鈉和過氧化鈉等。

　　樣品在高溫下通過堿熔融，冷卻后成玻璃晶體料，然后用酸來溶解熔塊，過濾后的溶液可以在試驗后進行分析。

　　固體懸浮液取樣通常用于超聲處理并加入瓊脂懸浮液等手段來穩定該懸浮液，然后在相同液樣品的稀釋樣品處理后進行分析。

　　由于省去了消化過程，大大簡化了操作，目前的問題是精度和準確性無法得到保證。

　　直接固體進樣，無疑是最簡單的加工工藝，現在被測試土壤樣品也取得了一定的效果。

　　2.3 重金屬分析

　　如前所述，由于大量的重金屬分析方法，很難做出正確的選擇，以ICP-AES法為例來說明，需要注意測定的一些問題。

　　ICP-AES是電感耦合等離子體原子發射光譜法的簡稱，是光源的電感耦合等離子體激勵頻譜分析，具有快速、檢出限低、靈敏度高的特點，線性范圍寬，特別是它能夠同時的測定各種元素的優點，這樣，其在重金屬監測方面已成為一個重要分析工具。

　　(1)由上述方法，消解水樣;然后樣品以相同的方式，去相同體積的離子水消化以制備空白溶液。

　　(2)儀器參數。

　　諸多因素性能的ICP-AES分析，高頻功率，載氣流量，觀測高度，不同項目的波長元分析應選擇合適的參數。

　　(3)試劑，使用分析純或優級純試劑。

　　制備單元素和多元素標準溶液混合。

　　(4)水的樣品。

　　在所選擇的儀器參數和樣品，分別與空白溶液的操作依照規定進行標準化。

　　標準化后，使用樣品和空白溶液進行測定。

　　使用背景消除系數法的消除背景干擾。

　　(5)ICP-AES法結果頻譜分析，選擇譜線做中小干擾信號強度分析，并進行灣檢測限。

　　元素通常5次為一組的方法進行檢出限測試，回收率和精密度應符合要求。

　　3 結語

　　重金屬污染的防治工作正愈來愈受到重視，重金屬元素的監測工作需要更加高效。

　　隨著監測技術的不斷發展和完善，作為環境監測工作者的一員也需要與時俱進，不斷地學習和提高。

　　參考文獻：

　　[1]陳程等.環境重金屬污染的危害與修復[J].環境保護，2010(03).

　　[2]田茂等.重金屬實用監測技術分析[J].中國西部科技，2009(14).

　　[3]田衍等.土壤/沉積物中重金屬元素分析的前處理技術研究進展[J].光譜實驗室，2012(1).

　　中藥重金屬元素的研究【3】

　　[摘要]中藥以其豐富的資源、獨特的療效，越來越受到世界各國的重視。

　　但中藥中重金屬及農藥殘留超標，成為制約中藥出口的瓶頸。

　　中藥中重金屬的來源有兩種：一是藥物本身含有重金屬，如朱砂和雄黃等礦物藥及其制劑;二是與產地的生態環境、炮制加工、制備工藝、儲藏等環境有關。

　　[關鍵詞]中藥;重金屬元素;提高療效，降低毒性

　　中藥重金屬元素的研究近幾年發展迅速，引起了國內外廣大學者的重視這一新興的邊緣學科已取得了很多的有益成果，其中有些成果對指導臨床合理用藥和保障中藥的安全有效具有重要的意義和啟示。

　　一、含重金屬類礦物藥的應用歷史

　　在我國安陽出土的3000多年前商代的甲骨文中，就載有朱砂，據考證這是公元前1566～1120年間的古物。

　　這證明早在公元前1000多年我國古代勞動人民就利用過朱砂。

　　在長沙馬王堆出土的我國現在發現的最古醫書《五十二病方》中，記載了21種礦物藥，其中包括雄黃。

　　《五十二病方》據考證可能是公元前1000年左右西周時代的產物。

　　它不但記載了這么多礦物藥，還有以礦物藥組成的方劑。

　　《山海經》是我國古供書籍之一，據考證是春秋時代的作品，其中記載礦物藥4種，有朱砂、砒霜等。

　　世界上第一部本草書《神農本草經》(公元前1世紀)記載了礦物藥46種，并分上中下三品。

　　其中有關于汞制(水銀、輕粉、朱砂)和砷劑(砒石、雄黃、雌黃)的記載。

　　《雷公炮炙論》對藥物的采集、加工、修冶一直指導著藥物的加工炮制，是我國醫這史上最早的一部制藥專著。

　　此時就知道礦物藥炮炙加工中的煅和水飛法。

　　這些炮制方法可以提高有效微量元素的含量，降低有毒微量元素的含量。

　　宋代(公元1076年)的“太醫局賣藥所”是世界上最早的藥局。

　　在唐・王燾的《外治秘要方》中，礦物藥朱砂、雄黃等已見于方劑中。

　　明代繆希雍的《神農本草經疏》中有礦物藥253種，而李時珍(1518～1593年)著的《本草綱目》，更是集前人之大成。

　　書中共收集1892種藥物，而礦物藥則發展到355種，并且都有比以前更祥細的記載和論述。

　　清朝以后至新中國成立前，有關重金屬類礦物藥的研究處于停滯階段。

　　新中國成立后，特別是近十幾年，有關重金屬類礦物藥的研究日趨深入和廣泛，正在引起廣大醫藥研究者的關注與重視。

　　二、含重金屬類礦物藥對醫學的貢獻

　　我國礦物藥的發現和應用，可以追溯到原始社會末期，人們從煮鹽的過程中發現鹽水明目，芒硝瀉下，從冶煉過程中發再現 硫黃壯陽，水銀殺蟲。

　　《神農本草經》中有礦物藥46種，分上中下三品，此時已經指出藥物的相使、相須及相畏、相反作用，也就是現代所產的協同和拮抗作用。

　　《神農本草經》中有石膽，即膽礬“主明目，目痛，金瘡，諸癇癥，女子陰蝕痛，石淋，寒熱，崩中下血，諸邪毒氣”的記載，有關鉛類礦物藥的功能，《神農本草經》載“鉛丹，味辛，微寒，主吐逆胃反，驚癇癲狂，除熱下氣”。

　　認為朱砂“養精神，安魂魄，益氣，明目”，雄黃“主寒熱，鼠瘺，惡瘡，疽痔，死肌，殺百蟲毒”。

　　由此可見，2000多年前，我國人民就對含重金屬類礦物藥有了如此深刻的認識，并用于治療疾病。

　　明代醫藥學家李時珍，用30年時間，積累和總結了勞動人民同疾病作斗爭的經驗，寫成了醫藥學巨著《本草綱目》。

　　它概括和總結了我國16世紀以前歷代的藥學理論和實踐經驗，并發展到一個新的高度，達到當時世界先進的醫藥科學水平。

　　其中收載礦物藥355種，對含重金屬類礦物藥的功能主治，毒性大小，臨床應用均有了進一步的認識。

　　從上述討論中可以看出，含重金屬類礦物藥對人類的貢獻是巨大的。

　　在治療當時的疑難病證方面功不可沒。

　　三、中藥中重金屬元素存在狀態研究

　　隨著人類對微量元素認識的不斷深化，微量元素的作用也已成為人們進一步研究探討中醫藥學的一個新觀點。

　　1、中藥中重金屬存在狀態：為了全面深入地探討中成藥中微量重金屬元素的作用，本文所討論的重金屬元素存在狀態，當是一個廣義的概念。

　　微量重金屬狀態主要指游離態和配合態。

　　重金屬元素不同存在狀態與生物活性的關系：中成藥中重金屬元素的生物活性只有在其被人體吸收后才能表現出來。

　　重金屬元素的存在狀態首先直接影響了它在人體的生物利用度，從而對人體的機能產生程度不同的作用，表現為人體有益或有害。

　　牛黃解毒片、六應丸、喉癥散等相當一部分中成藥中都含有雄黃(以硫化亞砷As2S2為主要成分)，雄黃含砷量很高，而砷是一種劇毒物質。

　　2、影響重金屬元素存在狀態的因素：中成藥制劑工藝是影響其重金屬元素存在狀態的重要因素。

　　同一處方的藥物，劑型不同，其微量元素存在狀態及含量也會有所不同。

　　以八珍方為例對不同制劑的微量元素含量進行了測定，結果表明對同一元素，蜜丸中含量很高，其次為湯劑、沖劑、口服液。

　　造成上述現象的原因在于制劑工藝。

　　丸、散劑多含有大量的原藥材料末，微量元素損失較少，狀態受到影響也較小，而經過了水或醇處理后的液體劑型，微量元素則會有較多變化或損失。

　　在制劑過程中的一系列反應，如絡合作用的產生等，影響了重金屬元素在制劑中的存在狀態、溶出率，從而直接影響了制劑的生物活性。

　　3、重金屬元素存在狀態研究的定義：研究中成藥中重金屬元素存在狀態是揭示其生物活性的核心和關鍵，只有通過研究探討重金屬元素發揮藥效或不良反應的機理，才能進一步地去利用其治療疾病或降低毒性。

　　現在隨著科學的發展和研究的深入，已有許多成功的例子。

　　如：銅與蘆丁本身對癌細胞并無殺傷作用，但是蘆丁和銅的絡合物對癌細胞的殺傷作用卻較大。

　　又如：硒是一種稀散元素，近年來人們發現硒和人體有密切關系。

　　一方面，硒及其化合物都是劇毒的，硒的氫化物毒性更強，長期大量吸入，可引起急性和慢性中毒，如肝大，對細胞代謝氧化也有抑制作用。

　　另一方面，硒又有營養價值和特殊功能，是谷胱甘肽過氧化酶的組成部分，是人類必須的微量元素之一，可以對抗各種金屬的毒性，對抗化學致癌，保護放謝性造成的損失。

　　最近又發現硒是具有生命功能的酶系統蛋白的關鍵成分。

　　人們因此研制出硒酵母，既降低了毒性，又可用于防癌。

　　總之，通地對中成藥重金屬元素狀態的研究，有助于我們發現中成藥及其重金屬元素的作用機理，從而為我們進一步提高療效，降低毒性，開發新藥提供了機會。

　　中藥重金屬研究尤其對有毒重金屬的存在狀態研究才剛剛開始，筆者認為如果按前述指導原則和方法論進行工作，尤其在我們所提出的重金屬元素的正確研究思路和中藥有效化學成分的配位化學學說指引下，重金屬元素的研究必將逐步深入，不斷取得豐碩成果，為中醫藥做出更大貢獻。

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