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真空冷凍干燥技術(shù)的應(yīng)用
真空冷凍干燥技術(shù)的應(yīng)用【1】
摘要：簡(jiǎn)要介紹真空冷凍干燥技術(shù)的原理、操作步驟和特點(diǎn)，對(duì)真空冷凍干燥技術(shù)在醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、生物材料和新材料方面的應(yīng)用與發(fā)展?fàn)顩r作一綜述。
關(guān)鍵詞：真空冷凍干燥;食品工業(yè);醫(yī)藥工業(yè);生物材料;新材料
真空冷凍干燥技術(shù)是將真空、冷凍和干燥相結(jié)合的綜合性技術(shù)，涉及多學(xué)科領(lǐng)域，如真空、傳熱傳質(zhì)、流體力學(xué)、制冷、自動(dòng)控制、生物工程等。
真空冷凍干燥是干燥領(lǐng)域中設(shè)備最復(fù)雜，能耗最大，干燥成本最高的一種方法，與傳統(tǒng)熱風(fēng)干燥后的物料相比技術(shù)特點(diǎn)如下[1，2] ：(1)由于物料是在低于水的三相點(diǎn)壓力(610.5 Pa)以下干燥，相應(yīng)的相平衡溫度低，且處于高度缺氧狀態(tài)。
因此適用于干燥極為熱敏和極易氧化的物料，可保留新鮮物料中的大部分營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)和有效成分;(2)物料在凍結(jié)時(shí)形成穩(wěn)定的固體骨架，水分升華后固體骨架基本保持原有形狀，且多孔結(jié)構(gòu)的制品具有極好的速溶性、復(fù)水性和復(fù)水率;(3)真空冷凍干燥可以除去物料中95%以上的水分，使產(chǎn)品能在室溫或較高的溫度下長(zhǎng)期保存，且質(zhì)量輕、易運(yùn)輸。
真空冷凍干燥的方法自20世紀(jì)創(chuàng)立以來(lái)現(xiàn)已有了很大的完善和發(fā)展，其應(yīng)用范圍逐漸擴(kuò)大，從最初僅用于醫(yī)藥和食品行業(yè)，發(fā)展到宇航、石油、海洋及新材料的研制等領(lǐng)域。
1在醫(yī)藥工業(yè)中的應(yīng)用
藥品冷凍干燥包括西藥和中藥兩部分。
西藥冷凍干燥技術(shù)已日趨成熟并實(shí)現(xiàn)了大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，中藥冷凍干燥目前則還局限于人參、鹿茸、山藥、冬蟲(chóng)夏草等少量藥材，尚未實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。
藥品冷凍干燥的目的是藥品不變質(zhì)且盡量減少有效成分的損失，適于長(zhǎng)期貯存、準(zhǔn)確定量、復(fù)水再生以及大批量無(wú)菌化生產(chǎn)。
1.1生物制藥
生物藥品主要包括蛋白質(zhì)類、多肽類、酶類、多糖類等藥品以及血清、疫苗、抗毒素等生物制品。
冷凍干燥技術(shù)在生物藥品領(lǐng)域的應(yīng)用很重要。
文獻(xiàn)報(bào)道，約14%的抗生素類藥品，92%的大分子生物藥品，52%的其他生物制劑需要凍干。
李保國(guó)等[3]探討了生物藥品冷凍干燥過(guò)程中存在的問(wèn)題，關(guān)鍵工藝參數(shù)的控制以及凍干保護(hù)劑對(duì)生物藥品冷凍干燥的影響，分析了蛋白質(zhì)類藥品凍干過(guò)程的變性與預(yù)防措施，認(rèn)為藥品中蛋白質(zhì)的變性程度與預(yù)凍過(guò)程中形成的冰晶與蛋白質(zhì)分子接觸的總面積有關(guān)。
接觸面積越大，凍干過(guò)程中的活性損失就越大。
因此，在凍干過(guò)程和干燥狀態(tài)下，能取代水分子并能與蛋白質(zhì)分子形成氫鍵的糖類(保護(hù)劑)可較好地保護(hù)蛋白質(zhì)活性。
1.2中藥
傳統(tǒng)中藥在晾曬、風(fēng)干以及飲片炮制加工過(guò)程中，植物蛋白、微生物、揮發(fā)油、多糖類物質(zhì)等有效成分會(huì)受到破壞。
魔芋甘露聚糖是從魔芋精粉中提取的高附加值多糖，有減肥、降血脂、抗腫瘤及增強(qiáng)人體免疫力等活性。
王照利等[4]實(shí)驗(yàn)確定了魔芋甘露聚糖濕品的三相點(diǎn)溫度為-20℃，并根據(jù)能耗和生產(chǎn)成本確定最小真空度為80 Pa。
根據(jù)魔芋甘露聚糖濕品所能承受的共熔點(diǎn)溫度極限確定擱板溫度為-21℃。
采用此工藝參數(shù)，凍干產(chǎn)品色澤潔白、疏松多孔，經(jīng)檢驗(yàn)含水率為10.50%，魔芋甘露聚糖純度為96.408%(以純干基計(jì))，為大批量真空冷凍干燥魔芋甘露聚糖提供了參考依據(jù)。
用藥效高于干品數(shù)倍的真空冷凍干燥中藥逐漸取代傳統(tǒng)中藥已顯現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景。
2 在食品工業(yè)中的應(yīng)用
20 世紀(jì)50 年代，食品冷凍干燥已從實(shí)驗(yàn)研究應(yīng)用到小規(guī)模生產(chǎn)，隨著技術(shù)的不斷突破，又向規(guī)模工業(yè)化發(fā)展。
近年人們?cè)絹?lái)越注重加工食品的方便、營(yíng)養(yǎng)保健和高品質(zhì)，因此對(duì)凍干食品的需求不斷增加。
2.1果蔬加工
我國(guó)是農(nóng)業(yè)大國(guó)，有豐富的水果和蔬菜資源。
長(zhǎng)期以來(lái)我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品一直徘徊在技術(shù)含量較低的出口原料或初級(jí)加工階段。
凍干食品是普通干燥食品價(jià)格的5～10倍，且有巨大的市場(chǎng)需求。
開(kāi)發(fā)凍干食品可提高我國(guó)出口食品的檔次，獲得較高的附加值和經(jīng)濟(jì)效益。
果蔬的結(jié)構(gòu)形態(tài)和成分決定其冷凍干燥加工的難易度。
一般是，物料尺寸越小、結(jié)構(gòu)越均一，處理越容易。
因?yàn)檫@樣的物料表面積大，受熱和冷卻均勻，冷凍干燥時(shí)間短且易控制。
果蔬冷凍干燥加工工藝過(guò)程基本相同：清洗―預(yù)處理―漂燙―冷凍干燥―充氣包裝。
隨著食品科研工作者的不斷努力，相繼確定了一些果蔬的凍干工藝參數(shù)。
例如段江蓮等[5]測(cè)定梨棗的共晶點(diǎn)為-3℃;擱板溫度每提高10℃，凍干時(shí)間縮短2.0 h;厚度每增加2.0 mm, 凍干時(shí)間延長(zhǎng)2.3 h;用0.2% 的維生素C護(hù)色，擱板溫度為70℃，以棗片厚度3.0 mm 的工藝條件生產(chǎn)凍干梨棗, 能最大限度地保持原果的風(fēng)味、形態(tài)、色澤，且凍干時(shí)間短，生產(chǎn)成本低, 為梨棗凍干加工的工業(yè)化生產(chǎn)提供了依據(jù)。
2.2水產(chǎn)品加工
水產(chǎn)品加工是提高水產(chǎn)品綜合效益和附加值的重要途徑。
深加工可提高優(yōu)質(zhì)水產(chǎn)品的品位，增加低質(zhì)水產(chǎn)品的營(yíng)養(yǎng)源、綜合利用率和附加值。
云霞等[6]實(shí)驗(yàn)比較了冷凍溫度-25 ℃，冷阱溫度-29 ℃～-31 ℃，真空度10～20 Pa，凍干最終溫度60 ℃的條件下，凍干海參與鹽澤海參的感官指標(biāo)、理化指標(biāo)，結(jié)果表明無(wú)顯著差異。
2.3 食用菌加工
食用菌是無(wú)公害的天然綠色食品，有很高的食用價(jià)值和保健價(jià)值，被譽(yù)為21世紀(jì)的健康食品。
陳合等[7]用電阻測(cè)量裝置測(cè)定香菇和金針菇的共晶點(diǎn)分別為-29 ℃和-32 ℃，共熔點(diǎn)均為-18 ℃;分析了切片厚度、壓力、干燥溫度及凍結(jié)速度對(duì)干燥速率的影響。
結(jié)果表明，未經(jīng)漂燙的香菇切片厚度6 mm，-35 ℃凍結(jié)90 min，凍結(jié)速度-1.0 ℃/min，-18 ℃升華7 h，40 ℃解析6 h，解析升溫速度0.5 ℃/min;經(jīng)漂燙的金針菇-39 ℃凍結(jié)90 min，凍結(jié)速度-1.0 ℃/min，-20 ℃升華10 h，45 ℃解析6 h，解析升溫速度0.5 ℃/min，在此優(yōu)化條件下冷凍干燥，能較好地保持食用菌的營(yíng)養(yǎng)且復(fù)水性好。
3在生物材料制備方面的應(yīng)用
3.1生物工程材料制備
角膜是眼球最外層的透明薄膜，厚度僅0. 58～0. 64 mm ，其結(jié)構(gòu)分為5層，主要成分是水、蛋白聚糖、氨基酸等, 含水量為72%～82%。
徐成海等[8]分析真空冷凍干燥過(guò)程對(duì)角膜活性的影響。
結(jié)果表明，凍干過(guò)程中可能對(duì)角膜細(xì)胞造成損傷的是預(yù)凍和干燥兩個(gè)階段，通過(guò)調(diào)整工藝參數(shù)，成功凍干出合格的人眼角膜。
凍干后的角膜易長(zhǎng)期保存，經(jīng)生理鹽水復(fù)水后結(jié)構(gòu)與新鮮角膜類似。
膠原蛋白-羥基磷灰石復(fù)合物是用于修補(bǔ)骨缺損的理想生物醫(yī)用材料。
在燒結(jié)成型前，通常真空冷凍干燥制得含有大量微孔的粉末，可為引導(dǎo)骨組織生長(zhǎng)提供合適的理化微環(huán)境，提高生物相容性。
史宏?duì)N等[9]用聚丙烯單絲、聚乙丙交酯纖維編織成直管狀網(wǎng)管，內(nèi)壁涂以聚氨酯薄膜和膠原蛋白，外壁用膠原蛋白-羥基磷灰石多孔狀海綿覆蓋，設(shè)計(jì)出新型的人工氣管假體。
真空冷凍干燥膠原蛋白-羥基磷灰石海綿特有的三維多孔結(jié)構(gòu)，孔徑控制在100～200μm，空隙間共通，為細(xì)胞的黏附、爬行和組織生長(zhǎng)提供了足夠的空間。
3.2生物大分子功能材料制備
茶多糖(tea-polysaccharide)是茶葉中與蛋白質(zhì)相結(jié)合的酸性多糖或糖蛋白，具有降血糖、消炎、抗凝、抗血栓等藥理作用。
周志等[10]將茶葉粉碎，微波聯(lián)合水浴浸提，離心、濃縮、醇析，再經(jīng)真空冷凍干燥得灰色粉狀粗茶多糖，用Sevag法脫蛋白質(zhì)，將體積比4∶1 的氯仿/正丁醇混合液加入樣品，離心除去混合液與殘留蛋白質(zhì)形成的凝膠，最后真空冷凍干燥得到灰白色茶多糖。
此工藝復(fù)雜，但茶多糖純度較高且較好地保持了生物活性，真空冷凍干燥是關(guān)鍵。
4在新材料制備方面的應(yīng)用
4.1金屬超微粉體材料制備
席曉麗[11，12] 等采用“液液摻雜-冷凍干燥-兩段還原法”制備了一系列納米稀土鎢粉末(W-La2O3，W-Y2O3，W-CeO2)。
粉末顆粒在20～30 nm之間。
粉末經(jīng)SPS 燒結(jié)后得到性能優(yōu)異的納米稀土-鎢熱電子發(fā)射材料。
“液液摻雜-冷凍干燥”技術(shù)從本質(zhì)上改變了稀土氧化物在鎢基體中摻雜的均勻性。
在液-液混合條件下，第二相的尺寸極小，而體積分?jǐn)?shù)增大，即第二相增強(qiáng)。
因此，液-液摻雜實(shí)質(zhì)上是利用晶界和氣孔第二相來(lái)控制鎢晶粒的生長(zhǎng)，使得鎢晶尺寸穩(wěn)定在某一范圍。
因此，納米稀土鎢材料摻雜均勻，沿晶界分布的稀土氧化物密度較高，分布均勻。
4.2特殊結(jié)構(gòu)材料制備
Moon等[13]用冷凍干燥技術(shù)制備了具有放射狀孔道結(jié)構(gòu)的NiO-YSZ管狀材料。
將NiO-YSZ漿液倒入用冰乙醇(-30 ℃)冷卻的特制管狀容器，冷凍時(shí)冰沿徑向定向生長(zhǎng)，漿液完全冷凍之后再真空中干燥，使冰完全升華后1 000 ℃燒結(jié)2 h，形成孔道呈放射狀排列的特殊結(jié)構(gòu)材料。
這種多孔材料可用作固體氧化物燃料電池(SOFC)陽(yáng)極，其電化學(xué)反應(yīng)活性高，且可避免濃差極化現(xiàn)象。
Fukasawa等[14]將氧化鋁粉末、分散劑和水煮成的懸濁液倒入高熱傳導(dǎo)性的金屬制容器，僅將容器底部浸入低溫乙醇，促使冰由底部向上生長(zhǎng)，單方向冷凍生成多孔陶瓷。
這種陶瓷具有整齊排列、約10μm的孔道結(jié)構(gòu)，且孔道內(nèi)壁上又有約0. 1μm 的小孔。
4.3高分子聚合材料制備
超聲造影劑能增強(qiáng)血液與組織的灰階顯像，增強(qiáng)彩色多普勒血流信號(hào)，提高病灶及多普勒血流信號(hào)的檢出率，用于疾病的超聲診斷與鑒別診斷。
冉海濤等 [15]用可在人體內(nèi)生物降解的新型人工合成高分子聚合物乳酸/羥基乙酸共聚物(PLGA)作為體外顯影的成膜材料。
首先用雙乳化法制備包裹水滴的PLGA 微球，再通過(guò)真空冷凍干燥使微球內(nèi)的水分升華，形成空隙，然后在冷凍干燥室內(nèi)緩慢沖入氟烷氣體至常壓并平衡一段時(shí)間，成功制備了內(nèi)含氟烷氣體的PLGA 微泡超聲造影劑高聚顯。
5真空冷凍干燥技術(shù)的應(yīng)用現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)
真空冷凍干燥因設(shè)備投資大，運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用、能耗高，限制了廣泛應(yīng)用。
降低生產(chǎn)成本能耗是21世紀(jì)真空冷凍干燥技術(shù)的重點(diǎn)研究課題。
Donsi等[16]應(yīng)用熱干燥和冷凍聯(lián)合干燥蘋(píng)果、土豆、胡蘿卜和一種密生西葫蘆，比較聯(lián)合干燥和冷凍干燥的產(chǎn)品，表明聯(lián)合干燥是一種很有潛力的脫水干燥技術(shù)。
由于真空冷凍干燥技術(shù)應(yīng)用于不同行業(yè)，縮短干燥時(shí)間以及不同類型產(chǎn)品的最佳工藝仍是今后需要繼續(xù)研究的課題。
Phanindra等[17]應(yīng)用冷凍干燥和熱風(fēng)聯(lián)合干燥切成塊狀的胡蘿卜和南瓜，比較干燥速率、總能量消耗和物化特性和質(zhì)量，結(jié)果表明，冷凍和熱風(fēng)聯(lián)合干燥的產(chǎn)品在外觀和復(fù)水比方面優(yōu)于熱風(fēng)干燥的產(chǎn)品，質(zhì)量接近于完全冷凍干燥的產(chǎn)品。
聯(lián)合干燥的時(shí)間和總能量較完全冷凍干燥縮短50 %，與熱風(fēng)干燥類似，表明聯(lián)合干燥在提高脫水蔬菜的質(zhì)量，節(jié)省能量消耗和時(shí)間上是有效的。
生物工程領(lǐng)域?qū)φ婵绽鋬龈稍锏脑O(shè)備要求高，且凍干工藝發(fā)展緩慢。
真空冷凍干燥是制備粉狀和顆粒狀生物材料的關(guān)鍵工序，為確保生物產(chǎn)品特別是醫(yī)藥生物產(chǎn)品的安全，真空凍干機(jī)必須高度無(wú)塵無(wú)菌。
美國(guó)食品藥品管理局(FDA)要求藥品的真空冷凍干燥采用蒸汽滅菌系統(tǒng)以便于控制滅菌操作的溫度、壓力和時(shí)間，保證滅菌徹底、無(wú)死角。
生物活性材料的真空凍干要保持材料特有的功能和活性，又要絕對(duì)安全，對(duì)人畜無(wú)毒。
這使得確定藥品、血液制品和生物制品凍干工藝參數(shù)比較困難。
應(yīng)規(guī)范凍干過(guò)程中所用的保護(hù)劑，提高凍干制品質(zhì)量。
6結(jié)束語(yǔ)
真空冷凍干燥技術(shù)現(xiàn)已在許多領(lǐng)域被成功地應(yīng)用。
但與其他干燥方法相比，設(shè)備投資較大，能耗及產(chǎn)品成本較高，限制了此技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展。
因此，在確保產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí)降低能耗和成本，改進(jìn)生產(chǎn)工藝，是真空冷凍干燥技術(shù)研究的新方向。
目前科研工作者正著手研究能否提高經(jīng)過(guò)冷凝的制冷劑溫度，利用冷凝器作為加熱系統(tǒng)的熱源達(dá)到節(jié)省能源的目的，以及更好的利用微波加熱來(lái)提高產(chǎn)品質(zhì)量。
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真空冷凍干燥技術(shù)在生物制藥方面的應(yīng)用【2】
【關(guān)鍵詞】真空冷凍干燥;生物制品;凍干機(jī)
真空冷凍干燥簡(jiǎn)稱凍干，就是把含有大量水分的物質(zhì)預(yù)先進(jìn)行降溫東結(jié)成固體，然后一定真空條件下使水蒸氣直接從固體中升華出來(lái)，而物質(zhì)本身留在凍結(jié)時(shí)的冰架中。
它是一種現(xiàn)代化的干燥技術(shù)。
是真空技術(shù)、制冷技術(shù)和干燥技術(shù)的結(jié)合。
又是一門(mén)跨越多個(gè)學(xué)科領(lǐng)域的交叉科學(xué)。
涉及傳熱傳質(zhì)、流體力學(xué)、自動(dòng)控制、食品營(yíng)養(yǎng)、生物工程材料等專業(yè)知識(shí)。
由于在低溫及真空狀態(tài)下完成對(duì)制品的脫水干燥，而成為醫(yī)學(xué)生物制品中首選的干燥保存方法。
該技術(shù)最早于1813年由英國(guó)華萊斯頓發(fā)明，1909年沙克爾用真空升華干燥法對(duì)抗菌素、菌種、狂太病毒及其他生物制品進(jìn)行凍干保存，取得較好效果。
冷凍干燥是用來(lái)干燥熱敏性物質(zhì)和需要保持生物活性的物質(zhì)的一種有效方法。
該技術(shù)最大程度上防止了生物制品、藥品在水和熱的作用下很容易產(chǎn)生的性變和分解，對(duì)生物組織和細(xì)胞體損傷較少，能減少活菌體及病毒的死亡。
低溫干燥，物質(zhì)中揮發(fā)性成分損失很小，微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行，能保持原來(lái)性狀。
由于干燥在真空下進(jìn)行，氧氣較少，因此易氧化的物質(zhì)的到了保護(hù)。
干燥能排除95%~99%以上水分、使干燥后產(chǎn)品能長(zhǎng)期保存而不致變質(zhì)。
例如，人血漿在液體狀態(tài)只保存幾個(gè)月，而凍干后可保存5~10年。
麻疹弱毒活疫苗在液態(tài)的有效期為三個(gè)月，凍干后可延長(zhǎng)一年。
真空冷凍干燥的缺點(diǎn)是投資大、維護(hù)費(fèi)用高、因而產(chǎn)品成本高。
現(xiàn)在國(guó)內(nèi)許多制藥企業(yè)都用冷凍干燥法加工藥物，如各種抗生素、生物提取物、疫苗、酶制品等。
1 凍干機(jī)性能選擇
藥用凍干技術(shù)必須符合《GMP》規(guī)范，一臺(tái)較完善的凍干設(shè)備除了容納最新的凍干技術(shù)外，其性能還必須具備安全性、可靠性、適應(yīng)性和經(jīng)濟(jì)性四個(gè)方面的綜合能力。
凍干機(jī)的容量、規(guī)格，包括隔板面積、冷凝器補(bǔ)水量、隔板尺寸、隔板間距等，都應(yīng)與生產(chǎn)量大小相匹配。
隔板正反面都要相當(dāng)平整，板溫均勻，板與板之間、板的每個(gè)點(diǎn)溫差應(yīng)控制在正負(fù)1°C內(nèi)，才能保證整批產(chǎn)品質(zhì)量均一。
冷凝器的溫度應(yīng)能在1~2小時(shí)內(nèi)降至所需溫度，一般為-45°C以下。
箱體的真空度，空箱測(cè)定應(yīng)在30min內(nèi)達(dá)到2.66Pa，凍干箱體、板層和水汽凝結(jié)器、蒸汽冷凝管均屬受內(nèi)外壓部件，它們?cè)谡婵障碌男孤⿲?duì)藥品可能造成污染，因此凍干設(shè)備中內(nèi)外壓部件都必須進(jìn)行嚴(yán)格的泄露測(cè)量，使之符合安全性指標(biāo)。
箱體應(yīng)采用優(yōu)質(zhì)不銹鋼材質(zhì)、設(shè)計(jì)合格、方便清洗、高度耐腐蝕。
凡是直接和間接接觸藥品的凍干箱體、板層、軟管、活塞桿和水汽凝結(jié)器、蒸汽冷凝管以及各類真空閥門(mén)，管道件等選用抗腐蝕性佳的進(jìn)口低碳不銹鋼材質(zhì)sus304(L)或sus316(L)。
為了便于人工清潔和CIP自動(dòng)在線清洗凍干箱體、板層和水汽凝結(jié)器，這些部件內(nèi)部構(gòu)造盡可能簡(jiǎn)單，以最少的零件達(dá)到同樣的功能。
清洗水必須是50~60°C不得重復(fù)使用的超濾水，零件容易拆裝、維修方便、不允許有死角等不易清潔的結(jié)構(gòu)。
凍干箱體采用大圓角結(jié)構(gòu)，所用的焊接結(jié)構(gòu)經(jīng)氬弧焊焊后修磨成圓弧角或45度角。
板層連接軟管sus304(L)不帶網(wǎng)體整體螺旋管，箱內(nèi)管道和箱底設(shè)計(jì)略有坡度，為了達(dá)到在高真空下最小的材質(zhì)放氣量和清潔的目的，凍干箱體和板層表面必須進(jìn)行鏡面拋光處理。
2 凍干機(jī)附屬裝置
2.1 液壓裝置，由于凍干后在箱內(nèi)整箱軋塞，板層能上下自由移動(dòng)，有利于箱內(nèi)清洗，容易接近箱內(nèi)各個(gè)部位。
2.2 有限量泄漏裝置，用于控制箱內(nèi)真空度，有控制的摻入氮?dú)饣驘o(wú)菌空氣，它將有利于二次干燥階段制品的升溫，可縮短凍干周期2~3小時(shí)。
2.3 控制系統(tǒng)，主要控制隔板溫度，可通過(guò)記錄儀保存產(chǎn)品溫度，、隔板溫度、冷凝器溫度、箱體真空度等，并設(shè)有連鎖報(bào)警，提高操作的可靠性，避免產(chǎn)品在操作或配套設(shè)施出錯(cuò)時(shí)蒙受損失。
企業(yè)應(yīng)根據(jù)自己的需求選擇進(jìn)口凍干機(jī)或國(guó)產(chǎn)凍干機(jī)，并考慮價(jià)格、安裝調(diào)試、維護(hù)保養(yǎng)、零件供應(yīng)、售后服務(wù)等問(wèn)題。
21世紀(jì)是以生物、材料、電子、信息科學(xué)等領(lǐng)域的重大發(fā)展為標(biāo)志，真空冷凍干燥技術(shù)在次會(huì)發(fā)揮重要作用。
在一些發(fā)達(dá)國(guó)家，凍干食品占方便食品的比例越來(lái)越大，被認(rèn)為是高檔的脫水食品，并廣泛應(yīng)用到食品各個(gè)領(lǐng)域，如方便食品、即時(shí)湯料、粉末蔬菜、顆粒蔬菜、速溶飲品等，國(guó)際上的凍干食品總是供不應(yīng)求。
在醫(yī)學(xué)方面，凍干技術(shù)也為醫(yī)學(xué)的發(fā)展提供依托，離體生物組織凍干保持活性的研究，從簡(jiǎn)單的精子細(xì)胞組織到復(fù)雜的人角膜細(xì)胞結(jié)構(gòu)，正處于深入的發(fā)展研究階段。
在納料材料領(lǐng)域，凍干作為低溫化學(xué)制粉過(guò)程，其產(chǎn)品品質(zhì)和性能的優(yōu)勢(shì)，而且由于尖端領(lǐng)域或宇航、軍事等特殊領(lǐng)域，因此具有良好的開(kāi)發(fā)應(yīng)用前景。
真空冷凍干燥技術(shù)在功能食品和納米材料、生物、醫(yī)學(xué)等方面的大規(guī)模應(yīng)用，為凍干技術(shù)開(kāi)辟了廣闊的前景。
隨著凍干技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域的深入和擴(kuò)展，凍干設(shè)備也需要不斷發(fā)展，生物制品和藥用凍干機(jī)應(yīng)提高自動(dòng)化程度及運(yùn)轉(zhuǎn)的可靠性，進(jìn)一部加強(qiáng)清洗消毒滅菌功能。
食品用凍干機(jī)應(yīng)提高產(chǎn)量，設(shè)備改進(jìn)的目的是降低設(shè)備及產(chǎn)品成本，提高質(zhì)量。
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仿真技術(shù)在真空冷凍干燥機(jī)設(shè)計(jì)中的應(yīng)用【3】
[摘 要] 目的：探究仿真技術(shù)在真空冷凍干燥機(jī)設(shè)計(jì)過(guò)程中的應(yīng)用。
以先進(jìn)設(shè)計(jì)方法，支持產(chǎn)品開(kāi)發(fā)和基礎(chǔ)試驗(yàn)，充實(shí)科學(xué)試驗(yàn)和測(cè)試手段。
方法：針對(duì)主要部件冷凍干燥箱和擱板進(jìn)行CAD建模。
借助CAE技術(shù)對(duì)冷凍干燥箱進(jìn)行靜力學(xué)分析，根據(jù)變形和應(yīng)力分布情況，為其形狀和尺寸優(yōu)化目標(biāo)提供可靠依據(jù)。
對(duì)冷凍干燥箱進(jìn)行模態(tài)分析，得到其固有頻率，為有效預(yù)估結(jié)構(gòu)的振動(dòng)特性提供依據(jù)。
應(yīng)用FLUENT軟件，采用SIMPLE算法和標(biāo)準(zhǔn)κ-ε湍流模型，分析其內(nèi)部氣流流動(dòng)特性、出口速度分布，為進(jìn)氣口布局提供設(shè)計(jì)依據(jù)。
對(duì)擱板內(nèi)溫度場(chǎng)進(jìn)行流-固耦合分析，獲得擱板溫度場(chǎng)和流場(chǎng)的分布圖，為進(jìn)一步優(yōu)化擱板結(jié)構(gòu)提供依據(jù)。
結(jié)果：對(duì)冷凍干燥箱內(nèi)氣流模型和擱板溫度流場(chǎng)模型建立和計(jì)算方法進(jìn)行嘗試，獲得了流場(chǎng)云圖和載荷數(shù)據(jù)等仿真結(jié)果，為其實(shí)際工程應(yīng)用提供參考依據(jù)，提升了產(chǎn)品開(kāi)發(fā)效費(fèi)比。
結(jié)論：仿真作為一種試驗(yàn)技術(shù)，對(duì)于設(shè)計(jì)工作中提升產(chǎn)品性能、提高設(shè)計(jì)效率起到了積極推動(dòng)作用。
[關(guān)鍵詞] CAD/CAE;流-固耦合;靜力學(xué)分析;模態(tài)分析;仿真分析;凍干技術(shù);FLUENT中圖分類號(hào)：TB79 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2055-5200(2014)01-027-06
1 引言
真空冷凍干燥技術(shù)在生物工程、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、材料科學(xué)和農(nóng)副產(chǎn)品深加工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
冷凍干燥技術(shù)用途廣，生產(chǎn)廠家較多，美國(guó)、英國(guó)、日本、德國(guó)等國(guó)的凍干機(jī)已經(jīng)形成標(biāo)準(zhǔn)化、系列化的產(chǎn)品，其擱板面積從不到一平方米直至大到幾十平方米， 形成十幾種規(guī)格。
我國(guó)冷凍干燥機(jī)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)多采用材料力學(xué)簡(jiǎn)化計(jì)算與經(jīng)驗(yàn)設(shè)計(jì)相結(jié)合的方法。
這種設(shè)計(jì)方法具有一定可靠性，但存在諸多弊端：首先，采用這種方法設(shè)計(jì)周期長(zhǎng)，進(jìn)行計(jì)算后，再根據(jù)計(jì)算結(jié)果人工布置筋板結(jié)構(gòu)，會(huì)耗費(fèi)大量時(shí)間，設(shè)計(jì)準(zhǔn)確性不易保證;其次，結(jié)構(gòu)組件冗余，用材質(zhì)量大，傳統(tǒng)設(shè)計(jì)在材料使用上偏于保守，比國(guó)外同種規(guī)格產(chǎn)品重量大，致使成本高、效益低，削弱了產(chǎn)品的競(jìng)爭(zhēng)力。
國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)中， 對(duì)如何將現(xiàn)代仿真技術(shù)應(yīng)用到真空冷凍干燥機(jī)設(shè)計(jì)中的文章不多見(jiàn)。
本文探討仿真技術(shù)在真空冷凍干燥機(jī)主要組成部分設(shè)計(jì)中的運(yùn)用。
設(shè)計(jì)產(chǎn)品零件幾何形狀復(fù)雜，設(shè)計(jì)計(jì)算難度大，設(shè)計(jì)計(jì)算過(guò)程復(fù)雜，產(chǎn)品性能要求高時(shí)，需要經(jīng)驗(yàn)豐富的高水平技術(shù)人員結(jié)合產(chǎn)品仿真分析才能完成[1]。
2 冷凍干燥機(jī)設(shè)計(jì)與分析的關(guān)鍵
目前制備型真空冷凍干燥機(jī)主要由冷凍干燥箱、真空系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)及自動(dòng)控制系統(tǒng)幾大部分組成[2-3]。
這幾大部分的搭配、取舍可構(gòu)成不同的設(shè)計(jì)方案。
冷凍干燥箱是一個(gè)能夠制冷到-50℃左右，能夠加熱到+70℃左右的高低溫箱體，也是一個(gè)能夠抽成真空的密閉容器，它是凍干機(jī)的主要組成部件，其中的擱板是核心部件，它負(fù)責(zé)對(duì)制品的預(yù)冷、升溫、干燥。
制品的品質(zhì)在很大程度與擱板的制冷溫度、加熱溫度、干燥時(shí)的真空度三個(gè)主要參數(shù)緊密相關(guān)[4]。
以上三個(gè)參數(shù)中，后兩個(gè)參數(shù)比較容易控制，原因是擱板加熱溫度一般由電加熱裝置提供熱量，硅油作為傳熱介質(zhì)，電加熱裝置功率穩(wěn)定可控，所以容易實(shí)現(xiàn)熱量大小的改變，干燥時(shí)真空度的控制雖然較為復(fù)雜，但還是能做到較精確控制。
比較難于理想控制的是第一個(gè)參數(shù)：制冷溫度，這一參數(shù)主要通過(guò)擱板最低溫度、擱板降溫速率、擱板控溫精度來(lái)綜合評(píng)價(jià)。
基于以上原因，嘗試對(duì)冷凍干燥箱和擱板設(shè)計(jì)。
首先，在具體結(jié)構(gòu)上借助三維CAD技術(shù)，完成三維造型、虛擬組裝、工程圖生成等工作;其次，借助CAE技術(shù)對(duì)冷凍干燥箱進(jìn)行靜強(qiáng)度及模態(tài)分析計(jì)算，通過(guò)FLUENT分析顯示冷凍干燥箱氣體流場(chǎng)軌跡和擱板內(nèi)溫度場(chǎng)變化，發(fā)現(xiàn)存在問(wèn)題，為設(shè)計(jì)提供參考，縮短研發(fā)周期，提高經(jīng)濟(jì)效益[5]。
2.1 冷凍干燥箱靜力學(xué)分析
首先用Pro/ENGINEER做造型設(shè)計(jì)，然后利用其提供的數(shù)據(jù)接口把模型傳遞到ANSYS環(huán)境進(jìn)行有限元計(jì)算，從而得到冷凍干燥箱的機(jī)械性能。
[C]―阻尼矩陣;
[K]―剛度系數(shù)矩陣;
{x}―位移矢量;
{F}―力矢量。
線性結(jié)構(gòu)靜力分析中，所有與時(shí)間相關(guān)的量都被忽略。
于是，從(2-1)式中得到以下方程式：
[K]{x}={F} (2-2)
根據(jù)設(shè)計(jì)要求，對(duì)冷凍干燥箱結(jié)構(gòu)采取從局部到整體的造型方法建模，冷凍干燥箱是由若干零部件焊接裝配起來(lái)，用CAD軟件造型，可以從標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)件開(kāi)始將相關(guān)結(jié)構(gòu)體拼合即可得到整體結(jié)構(gòu)模型。
在進(jìn)行有限元分析時(shí)，各結(jié)構(gòu)件可按焊接成一個(gè)整體處理。
設(shè)計(jì)初期采用經(jīng)驗(yàn)設(shè)計(jì)和材料力學(xué)簡(jiǎn)化算法相結(jié)合的方式，得到設(shè)計(jì)參數(shù)的初始值，然后用Pro/ENGINEER進(jìn)行輔助實(shí)體造型即可得到冷凍干燥箱體模型，整體完成后的分析用三維模型如圖1所示。
通過(guò)仿真分析可以發(fā)現(xiàn)設(shè)計(jì)上的一些不合理地方，如有些部位應(yīng)力水平頗高。
盡管其中有未考慮焊縫而引起的應(yīng)力集中的因素存在，但即使去除該因素，應(yīng)力分布的不均性也不可避免地導(dǎo)致各部分疲勞壽命的差異以及材料使用不合理。
為此，應(yīng)考慮調(diào)整筋板的布置方式，在應(yīng)力水平過(guò)高處適當(dāng)增加加強(qiáng)筋板;同時(shí)為降低振動(dòng)頻率可調(diào)整布局方式。
2.3 冷凍干燥箱及擱板CFD分析
計(jì)算流體力學(xué)CFD(Computational Fluid Dynamics)是多種領(lǐng)域的交叉學(xué)科，因具有成本低和能模擬較復(fù)雜或較理想的過(guò)程等優(yōu)點(diǎn)而在最近20年中得到了飛速發(fā)展[9]，它所涉及的學(xué)科有流體力學(xué)、偏微分方程的數(shù)學(xué)理論、計(jì)算幾何、數(shù)值分析、計(jì)算機(jī)科學(xué)等，而最終體現(xiàn)計(jì)算流體水平的是解決實(shí)際問(wèn)題的能力[10]。
隨著計(jì)算流體力學(xué)的發(fā)展，數(shù)值模擬已經(jīng)成為了流體力學(xué)研究的重要手段[11-13]。
冷凍干燥機(jī)加熱系統(tǒng)的關(guān)鍵在于如何節(jié)省能源，提高熱效率。
由于在真空狀態(tài)下傳熱主要靠輻射和傳導(dǎo)， 傳熱效率低， 所以近來(lái)出現(xiàn)了調(diào)壓升華法。
調(diào)節(jié)氣壓有多種方式， 英國(guó)愛(ài)德華公司采用充入干燥無(wú)菌氣體的方法， 既提高了冷凍干燥箱的壓強(qiáng)， 又不致增加冷凝器負(fù)荷， 是一種比較好的方法。
借助CFD仿真技術(shù)可以預(yù)測(cè)冷凍干燥箱內(nèi)不同配氣口充入干燥無(wú)菌氣體氣流分布詳細(xì)情況，從而指導(dǎo)設(shè)計(jì)工作。
首先，構(gòu)建凍干箱底部進(jìn)氣和側(cè)壁四點(diǎn)均布進(jìn)氣兩種氣流形式的三維分析模型，建立冷凍干燥箱內(nèi)部氣體流場(chǎng)分布計(jì)算模型，具體如圖8、9。
由于FLUENT軟件可以相對(duì)準(zhǔn)確地給出流體流動(dòng)的細(xì)節(jié)，如：速度場(chǎng)、壓力場(chǎng)、溫度場(chǎng)、濃度場(chǎng)分布的時(shí)變特性，不僅可以準(zhǔn)確預(yù)測(cè)流體產(chǎn)品的整體性能，而且很容易從對(duì)流暢的分析中發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品或工程設(shè)計(jì)中的問(wèn)題，據(jù)此提出的改進(jìn)方案，只需計(jì)算一次就可以判斷改進(jìn)是否有效果[14]，因此，利用FLUENT求解器對(duì)計(jì)算進(jìn)行設(shè)置并進(jìn)行求解。
計(jì)算結(jié)果如圖12、13。
圖12 底部進(jìn)氣流場(chǎng)云圖 圖13 側(cè)壁進(jìn)氣流場(chǎng)云圖
冷凍干燥箱結(jié)構(gòu)合理可確保凍干過(guò)程的順利完成，擱板設(shè)計(jì)能力的水平將直接決定整機(jī)性能，擱板上換熱流路布局合理，用材合理，熱慣性小，即能大幅度降低控制系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)等功耗負(fù)荷和故障率，又能實(shí)現(xiàn)一個(gè)最優(yōu)的冷卻速率，獲得最高的細(xì)胞存活率、最好的產(chǎn)品物理形狀和溶解速度。
為了使本設(shè)計(jì)的擱板熱均勻性好，熱慣性小，在設(shè)計(jì)中采用CFD技術(shù)構(gòu)建熱傳導(dǎo)模型，在Pro/ ENGINEER中建立三維模型，建模如圖14。
構(gòu)建流路有限元模型，如圖15。
3 結(jié)論
(1) 將CAD、CAE等先進(jìn)計(jì)算機(jī)仿真設(shè)計(jì)手段應(yīng)用于真空冷凍干燥機(jī)研發(fā)，可以縮短設(shè)計(jì)周期、保證設(shè)計(jì)質(zhì)量、提高整體設(shè)計(jì)水平，減少開(kāi)發(fā)成本;
(2) CAE技術(shù)可以在設(shè)計(jì)之初發(fā)現(xiàn)設(shè)計(jì)中存在的問(wèn)題，基于有限元的優(yōu)化分析能夠?yàn)樵O(shè)計(jì)提供改進(jìn)的方向。
通過(guò)數(shù)值仿真分析，得到應(yīng)力應(yīng)變分布情況，對(duì)關(guān)鍵結(jié)構(gòu)尺寸予以調(diào)整，減小應(yīng)力應(yīng)變，以達(dá)到結(jié)構(gòu)優(yōu)化的目的。
(3) 本文研究流場(chǎng)中典型流動(dòng)的一般原理，基于ANSYS Fluent軟件的模擬計(jì)算能夠較為準(zhǔn)確的預(yù)測(cè)真空冷凍干燥機(jī)工作過(guò)程中氣體在冷凍干燥箱內(nèi)的流動(dòng)情況，為設(shè)計(jì)適宜的進(jìn)配氣結(jié)構(gòu)提供技術(shù)參考。
(4) 用ANSYS Fluent流體動(dòng)力學(xué)軟件對(duì)真空冷凍干燥箱內(nèi)氣流工況進(jìn)行數(shù)值仿真，結(jié)果發(fā)現(xiàn)側(cè)壁四點(diǎn)均布進(jìn)氣口設(shè)計(jì)方案有利于凍干箱內(nèi)注入惰性氣體對(duì)加熱擱板的均勻包覆，實(shí)現(xiàn)無(wú)氧環(huán)境下的壓蓋封裝。
其進(jìn)氣方式優(yōu)于底部單進(jìn)氣口設(shè)計(jì)方式。
所得結(jié)論為今后進(jìn)一步的深入研究真空冷凍干燥技術(shù)的機(jī)理以及設(shè)計(jì)新型進(jìn)配氣裝置具有重要指導(dǎo)意義。
(5) 用ANSYS Fluent流體動(dòng)力學(xué)軟件對(duì)真空冷凍干燥機(jī)加熱擱板溫度分布情況進(jìn)行了數(shù)值仿真，為擱板換熱流路設(shè)計(jì)提供了依據(jù)，為動(dòng)力循環(huán)系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)和控制系統(tǒng)的整體性能設(shè)計(jì)工作提供參考。
(6) CFD技術(shù)可以克服傳統(tǒng)方法中系統(tǒng)當(dāng)量模型的簡(jiǎn)化及模型中原始物理參數(shù)無(wú)法精確化的問(wèn)題，并且可以得到較為直觀的結(jié)果，直接用來(lái)指導(dǎo)設(shè)計(jì)。
設(shè)計(jì)中由單純經(jīng)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法轉(zhuǎn)變?yōu)槔碚撚?jì)算指導(dǎo)和經(jīng)驗(yàn)相結(jié)合的方法。
(7)借助于CFD的仿真分析，能夠有效地分析流體運(yùn)動(dòng)過(guò)程中的運(yùn)動(dòng)特性和規(guī)律。
使得設(shè)計(jì)工程師從復(fù)雜的理論計(jì)算中解放出來(lái)，將更多的精力放在優(yōu)化設(shè)計(jì)及結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上。
(8) 盡管CFD技術(shù)本身還存在著一定的局限性，比如對(duì)物理模型、經(jīng)驗(yàn)技巧有一定的依賴，然而，計(jì)算流體動(dòng)力學(xué)(CFD) 是一種以流體為研究對(duì)象的數(shù)值模擬技術(shù)，相對(duì)于實(shí)驗(yàn)流體動(dòng)力學(xué)而言，它具有資金投入少、計(jì)算速度快、信息完備且不受模型尺寸限制等具有巨大優(yōu)勢(shì)，在眾多領(lǐng)域內(nèi)必然能發(fā)揮越來(lái)越多的作用。
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