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乙酰丙酮鹽合成研究發(fā)展
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1、前言
在當(dāng)今社會(huì)的工業(yè)生產(chǎn)中，乙酰丙酮由于其特殊的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)被越來(lái)越多的應(yīng)用到化工、醫(yī)藥、石油、能源等方面的研究。直至今日，經(jīng)過(guò)眾多科學(xué)家和化學(xué)家的辛勤研究，多種乙酰丙酮金屬鹽已經(jīng)被開(kāi)發(fā)出來(lái)了。乙酰丙酮鹽的金屬有機(jī)化合物現(xiàn)如今已成為一類重要的有機(jī)原料[1]。
依照目前為止國(guó)內(nèi)外的研究近況，液相法和固相法已成為乙酰丙酮鹽最主要的合成方法，其中以液相法最為常用。現(xiàn)如今研究乙酰丙酮鹽合成的工藝路線和他們的應(yīng)用逐漸成為當(dāng)今科技研究的熱門(mén)課題[2]。其實(shí)，在1960年左右，國(guó)外專家就乙酰丙酮鹽的金屬有機(jī)化合物的烯烴類單體的反應(yīng)中做了研究，并處于領(lǐng)先水平。然而我國(guó)學(xué)者卻在乙酰丙酮鹽的研究方面落后于國(guó)外專家?guī)资辍Ｒ虼耍芯恳阴１}合成及應(yīng)用不僅有利于我國(guó)的工業(yè)生產(chǎn)，更在我國(guó)的科技水平在世界前沿內(nèi)立足有著重要意義[3]。
2、乙酰丙酮鹽的合成方法
2.1 乙酰丙酮的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)
乙酰丙酮,也叫2，4-戊二酮，被廣泛用作為醫(yī)藥中間體，在常溫下乙酰丙酮是無(wú)色或者微黃色的可流動(dòng)透明液體。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑。它的熔點(diǎn)是-23℃，沸點(diǎn)是140.6℃。乙酰丙酮的純品具有芳香的酯的香味，工業(yè)產(chǎn)品微黃色，略臭。許多金屬都可以與乙酰丙酮生成鹽類有機(jī)化合物[4]。
從乙酰丙酮的結(jié)構(gòu)可以看出由于碳負(fù)離子的負(fù)電荷通過(guò)共軛作用分散在兩個(gè)氧原子上，那個(gè)和2個(gè)羰基相連的亞甲基的其中一個(gè)羥基上的質(zhì)子很容易就脫除了。由此我們可以判定乙酰丙酮是一元弱酸。
2.2 液相法
液相法是國(guó)內(nèi)目前為止合成乙酰丙酮鹽最為常用的合成方法之一。
2.2.1 工業(yè)生產(chǎn)乙酰丙酮鹽液相法機(jī)理分析
由乙酰丙酮的結(jié)構(gòu)可以看出乙酰丙酮是一元弱酸。所謂的工業(yè)上常用的液相法利用乙酰丙酮的性質(zhì)讓它氫氧化物發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，而氫氧化物沉淀一般是通過(guò)堿溶液和可溶性金屬鹽反應(yīng)得到的。在乙酰丙酮的幾種異構(gòu)體中，通常情況下，烯醇式異構(gòu)體和酮式異構(gòu)體的混合物是乙酰丙酮的主要成分。由于這種特殊性質(zhì)，上述所提到的反應(yīng)通常處于動(dòng)態(tài)平衡，反應(yīng)一段時(shí)間后，烯醇式往往會(huì)逐漸減少而酮式異構(gòu)體會(huì)烯醇式異構(gòu)體，整個(gè)反應(yīng)會(huì)一直處于這樣的動(dòng)態(tài)平衡中。
2.2.2 工業(yè)生產(chǎn)乙酰丙酮鹽液相法工藝過(guò)程
工業(yè)上生產(chǎn)乙酰丙酮鹽的工藝流程非常復(fù)雜，不但對(duì)原料純度要求非常高，而且對(duì)生產(chǎn)設(shè)備和生產(chǎn)人員技術(shù)的熟練有很高的要求。
一般情況下，首先要配置一定濃度要求的金屬可溶性鹽的水溶液，然后將配制好的NaOH溶液加入到上述水溶液中，此時(shí)由于兩種溶液發(fā)生苛化反應(yīng)而生成金屬的氫氧化物的沉淀，氫氧化物是我們生產(chǎn)所需要的，這時(shí)就要通過(guò)過(guò)濾得到氫氧化物。過(guò)濾好了之后要將我們得到的氫氧化物與乙酰丙酮進(jìn)行反應(yīng)，此時(shí)的反應(yīng)不但對(duì)溫度有一定要求，而且還要在加熱攪拌的條件下才可以反應(yīng)。等待反應(yīng)結(jié)束后需要將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻一段時(shí)間以消除溫度對(duì)反應(yīng)的影響，冷卻好了之后還要進(jìn)行二次過(guò)濾，二次過(guò)濾后我們會(huì)得到乙酰丙酮的金屬鹽的沉淀，經(jīng)過(guò)提純獲得產(chǎn)品。
對(duì)于反應(yīng)原料，還可以用金屬氧化物來(lái)代替而不僅限于金屬可溶性鹽。對(duì)于這個(gè)反應(yīng)的工藝流程我們可以簡(jiǎn)單的總結(jié)為在加熱攪拌的條件下，金屬氧化物和乙酰丙酮在催化劑的作用下按照一定溫度、一定比例反應(yīng)一定時(shí)間后冷卻過(guò)濾，最后經(jīng)過(guò)提純我們一樣可以獲得產(chǎn)品。
2.3 固相法
固相法是一種傳統(tǒng)的制粉工藝，雖然有其固有的缺點(diǎn)，如能耗大、效率低、粉體不夠細(xì)、易混入雜質(zhì)等，由于該法制備的粉體顆粒無(wú)團(tuán)聚、填充性好、成本低、產(chǎn)量大、制備工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，迄今仍是常用的方法。
2.3.1 工業(yè)生產(chǎn)乙酰丙酮鹽固相法機(jī)理分析
從乙酰丙酮的結(jié)構(gòu)分析得知乙酰丙酮是一元弱酸，由于一元弱酸的特殊性質(zhì)，我們不能將乙酰丙酮直接和金屬無(wú)機(jī)鹽進(jìn)行反應(yīng)。我們首先要將乙酰丙酮在弱酸環(huán)境下配置成溶液，然后將配置好的溶液與固體堿類進(jìn)行反應(yīng)，得到一類乙酰丙酮金屬鹽。在這類金屬鹽中，主要的反應(yīng)方式不是螯合，因此這類金屬鹽與一般鹽的性質(zhì)相似。上述所提到的反應(yīng)類型是典型的酸堿中和反應(yīng)，經(jīng)過(guò)了這一步的反應(yīng)，乙酰丙酮會(huì)丟失一個(gè)氫鍵，然后再與具有正電性的金屬鹽離子反應(yīng)得到了我們所需要的乙酰丙酮鹽，而且這種方法得到的乙酰丙酮鹽性質(zhì)較為穩(wěn)定。
2.3.2 工業(yè)生產(chǎn)乙酰丙酮鹽固相法工藝流程
固相法工藝流程與液相法相比較為簡(jiǎn)單的多，首先我們需要按比例混合固體堿還有乙酰丙酮，將得到的混合物置于研缽里面并充分研磨一段時(shí)間。研磨好了之后就可以將已經(jīng)制得的金屬鹽加入到研磨物種，再次研磨將得到的產(chǎn)物呈稀糊狀，然而這種狀態(tài)時(shí)不能進(jìn)行固相反應(yīng)的，因此我們還好繼續(xù)將它研磨呈粉末狀，這時(shí)方可進(jìn)行固相反應(yīng)。反應(yīng)后所剩下的沒(méi)有反應(yīng)的物體和水混合后過(guò)濾，將產(chǎn)物進(jìn)行提純后就得到了我們所要合成的乙酰丙酮鹽。
3、乙酰丙酮鹽的應(yīng)用
由于乙酰丙酮鹽具有特殊的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)中被越來(lái)越多的應(yīng)用在醫(yī)藥、化工、能源、環(huán)境等方面。一般的生產(chǎn)中乙酰丙酮鹽不僅是一類性能良好的催化劑，而且還可以作為穩(wěn)定劑、促進(jìn)劑等。除此之外，乙酰丙酮鹽還被廣泛應(yīng)用于治理現(xiàn)代經(jīng)濟(jì)發(fā)展所帶來(lái)的環(huán)境污染問(wèn)題。對(duì)我國(guó)的目前的環(huán)保具有重要的意義。
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