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乙酰丙酮鹽合成研究發展
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1、前言
在當今社會的工業生產中,乙酰丙酮由于其特殊的結構和性質被越來越多的應用到化工、醫藥、石油、能源等方面的研究。直至今日,經過眾多科學家和化學家的辛勤研究,多種乙酰丙酮金屬鹽已經被開發出來了。乙酰丙酮鹽的金屬有機化合物現如今已成為一類重要的有機原料[1]。
依照目前為止國內外的研究近況,液相法和固相法已成為乙酰丙酮鹽最主要的合成方法,其中以液相法最為常用。現如今研究乙酰丙酮鹽合成的工藝路線和他們的應用逐漸成為當今科技研究的熱門課題[2]。其實,在1960年左右,國外專家就乙酰丙酮鹽的金屬有機化合物的烯烴類單體的反應中做了研究,并處于領先水平。然而我國學者卻在乙酰丙酮鹽的研究方面落后于國外專家幾十年。因此,研究乙酰丙酮鹽合成及應用不僅有利于我國的工業生產,更在我國的科技水平在世界前沿內立足有著重要意義[3]。
2、乙酰丙酮鹽的合成方法
2.1 乙酰丙酮的結構與性質
乙酰丙酮,也叫2,4-戊二酮,被廣泛用作為醫藥中間體,在常溫下乙酰丙酮是無色或者微黃色的可流動透明液體。微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。它的熔點是-23℃,沸點是140.6℃。乙酰丙酮的純品具有芳香的酯的香味,工業產品微黃色,略臭。許多金屬都可以與乙酰丙酮生成鹽類有機化合物[4]。
從乙酰丙酮的結構可以看出由于碳負離子的負電荷通過共軛作用分散在兩個氧原子上,那個和2個羰基相連的亞甲基的其中一個羥基上的質子很容易就脫除了。由此我們可以判定乙酰丙酮是一元弱酸。
2.2 液相法
液相法是國內目前為止合成乙酰丙酮鹽最為常用的合成方法之一。
2.2.1 工業生產乙酰丙酮鹽液相法機理分析
由乙酰丙酮的結構可以看出乙酰丙酮是一元弱酸。所謂的工業上常用的液相法利用乙酰丙酮的性質讓它氫氧化物發生酸堿中和反應,而氫氧化物沉淀一般是通過堿溶液和可溶性金屬鹽反應得到的。在乙酰丙酮的幾種異構體中,通常情況下,烯醇式異構體和酮式異構體的混合物是乙酰丙酮的主要成分。由于這種特殊性質,上述所提到的反應通常處于動態平衡,反應一段時間后,烯醇式往往會逐漸減少而酮式異構體會烯醇式異構體,整個反應會一直處于這樣的動態平衡中。
2.2.2 工業生產乙酰丙酮鹽液相法工藝過程
工業上生產乙酰丙酮鹽的工藝流程非常復雜,不但對原料純度要求非常高,而且對生產設備和生產人員技術的熟練有很高的要求。
一般情況下,首先要配置一定濃度要求的金屬可溶性鹽的水溶液,然后將配制好的NaOH溶液加入到上述水溶液中,此時由于兩種溶液發生苛化反應而生成金屬的氫氧化物的沉淀,氫氧化物是我們生產所需要的,這時就要通過過濾得到氫氧化物。過濾好了之后要將我們得到的氫氧化物與乙酰丙酮進行反應,此時的反應不但對溫度有一定要求,而且還要在加熱攪拌的條件下才可以反應。等待反應結束后需要將反應產物冷卻一段時間以消除溫度對反應的影響,冷卻好了之后還要進行二次過濾,二次過濾后我們會得到乙酰丙酮的金屬鹽的沉淀,經過提純獲得產品。
對于反應原料,還可以用金屬氧化物來代替而不僅限于金屬可溶性鹽。對于這個反應的工藝流程我們可以簡單的總結為在加熱攪拌的條件下,金屬氧化物和乙酰丙酮在催化劑的作用下按照一定溫度、一定比例反應一定時間后冷卻過濾,最后經過提純我們一樣可以獲得產品。
2.3 固相法
固相法是一種傳統的制粉工藝,雖然有其固有的缺點,如能耗大、效率低、粉體不夠細、易混入雜質等,由于該法制備的粉體顆粒無團聚、填充性好、成本低、產量大、制備工藝簡單等優點,迄今仍是常用的方法。
2.3.1 工業生產乙酰丙酮鹽固相法機理分析
從乙酰丙酮的結構分析得知乙酰丙酮是一元弱酸,由于一元弱酸的特殊性質,我們不能將乙酰丙酮直接和金屬無機鹽進行反應。我們首先要將乙酰丙酮在弱酸環境下配置成溶液,然后將配置好的溶液與固體堿類進行反應,得到一類乙酰丙酮金屬鹽。在這類金屬鹽中,主要的反應方式不是螯合,因此這類金屬鹽與一般鹽的性質相似。上述所提到的反應類型是典型的酸堿中和反應,經過了這一步的反應,乙酰丙酮會丟失一個氫鍵,然后再與具有正電性的金屬鹽離子反應得到了我們所需要的乙酰丙酮鹽,而且這種方法得到的乙酰丙酮鹽性質較為穩定。
2.3.2 工業生產乙酰丙酮鹽固相法工藝流程
固相法工藝流程與液相法相比較為簡單的多,首先我們需要按比例混合固體堿還有乙酰丙酮,將得到的混合物置于研缽里面并充分研磨一段時間。研磨好了之后就可以將已經制得的金屬鹽加入到研磨物種,再次研磨將得到的產物呈稀糊狀,然而這種狀態時不能進行固相反應的,因此我們還好繼續將它研磨呈粉末狀,這時方可進行固相反應。反應后所剩下的沒有反應的物體和水混合后過濾,將產物進行提純后就得到了我們所要合成的乙酰丙酮鹽。
3、乙酰丙酮鹽的應用
由于乙酰丙酮鹽具有特殊的結構和性質,在現代工業生產中被越來越多的應用在醫藥、化工、能源、環境等方面。一般的生產中乙酰丙酮鹽不僅是一類性能良好的催化劑,而且還可以作為穩定劑、促進劑等。除此之外,乙酰丙酮鹽還被廣泛應用于治理現代經濟發展所帶來的環境污染問題。對我國的目前的環保具有重要的意義。
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