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采用GC- MS法對蕪菁塊根揮發性化學成分分析論文
1 器材
揮發油提取器， LABOROTA 4000標準型旋轉蒸發儀， DWK型加熱器， ZK - 82A 型真空干燥箱（上海市實驗儀器總廠），JL-04A型粉碎機，QP2010型氣相色譜- 質譜- 計算機聯用儀（日本島津公司） 。蕪菁塊根購自西藏自治區拉薩市，經四川大學生命科學學院郭亦然博士鑒定為十字花科云苔屬蕪菁Brassica rapa L.。無水硫酸鈣，石油醚（30～60℃）為分析純；醋酸乙酯為氣相色譜純。
2 方法
2. 1 材料處理
將蕪菁塊根陰干后用粉碎機粉碎，過40目篩。
2. 2 揮發油的提取
采用同時蒸餾萃取法（SDE）提取揮發油：取粉碎后的蕪菁塊根100 g,置于2 000 ml圓底燒瓶中，加入1 200 ml去離子水浸泡2h。將揮發油提取器聯接于圓底燒瓶上，在揮發油提取器的支管中加入水至剛剛可以溢入圓底燒瓶中，向支管中加入3 ml石油醚，上接球形冷凝管，加熱至微沸保持6 h。提取過程結束后，停止加熱。繼續通入冷凝水回流，至沒有液體從冷凝管中流下為止。將上層液體取出，加入活化過的無水硫酸鈉干燥后置真空干燥箱中室溫揮去溶劑，得到揮發油。得油率為0.10% ,揮發油為黃色，比水輕的油狀液體，具有濃郁的特殊臭味。將樣品溶于2 ml醋酸乙酯中備用。
2. 3 條件
2. 3. 1 氣相色譜條件
Rtx-1MS彈性石英毛細管色譜柱（0.25 mm×30 m, 0. 25 μm） ;柱溫：程序升溫起始溫度為60℃，保持2 min，以2℃/min升溫至100℃，保持5 min，以10℃/min升溫至160℃，保持5 min，以8℃/min升溫至240℃，保持5 min。分流比1:20，進樣器溫度為250℃，進樣量0.2 μl,載氣為高純度氦氣（99.999%） ,柱內載氣流量為1.0 ml/min。
2.3.2 質譜檢測條件
EI電離源，電子能量70 eV,離子源溫度200℃；掃描質量范圍40～500 AMU;倍增器電壓2 kV;質譜檢索標準庫：NIST05s.L IB和NIST05.L IB庫。
3 結果
采用GC- MS法對蕪菁塊根揮發性化學成分進行了分析，共分離出61個組分。通過質譜分析和進行計算機標準譜庫檢索，鑒定出60個化合物， 已鑒定的成分含量占揮發油總量的98.36% ,并通過總離子流色譜圖的面積歸一化法計算出各成分的相對含量。蕪菁塊根揮發油的化學成分分析結果見表1。根據氣質聯用分析結果可以看出，蕪菁揮發油中的化學成分涵蓋了烷烴、烯烴、芳香環、脂肪酸、酯類和硫醚類化合物。主要成分為丙酸異丙酯（30.04%）、辛烷（9.95%）、2-甲基庚烷（5.49%）、正壬烷（4.73%）、二甲基三硫醚（2.84%）、3-甲基庚烷（2.55%）、二甲基二硫醚（2.36%）、1-辛烯（2.36%）、乙酸異丁酯（2.20%）、油酸己酯（1.87%）。其中烷烴類成分37種，相對含量為46.29%;酯類成分13種，相對含量為39.95%;硫醚類成分2種，相對含量為5.20%;脂肪酸類成分2種，相對含量為3.18%;烯烴類成分1種，相對含量為2.36%；芳香環類成分6種，相對含量為2.26%。
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