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直讀鐵譜監測與光譜分析數據關聯性探討論文
油樣監測過程中，會因為對飛機發動機詳細組成不了解，或者是為了降低成本而只監測部分指標，因此必然有部分指標未知或未測。但是，對于一個確定的飛機發動機而言，其組成是相對穩定的，它所包含的各種因素的關系是相對穩定的。通過對直讀鐵譜監測判據與光譜分析數據的關聯分析計算出參數之間的關聯度和關聯序，根據得到的結果可以確定參數之間的密切程度，不僅有助于飛機發動機狀態評判的相互印證和推判，彌補診斷過程中信息不全的缺陷，還可以根據指標的相關性省去一些指標的檢驗，從而節省成本和時間。
灰色關聯是指事物之間的確定性關聯，或系統因子與主行為因子之間的不確定性關聯。其核心是關聯度 γ 的計算，關聯度γ 是對兩個研究對象之間接近程度的定量描述，γ值在0 至1 之間，完全相同的兩個研究對象間的關聯度為 1，越是無關的對象，它們之間的關聯度越接近零。
1 滑油光譜監測與直讀鐵譜監測實驗分析
1.1 光譜實驗
1.1.1 實驗器材
本文采用的是轉盤電極式原子發射光譜儀，型號為 MOA(美國 BAIRD 公司生產)，主要是由光源、光學系統和檢測系統三大部分組成。
1.1.2 實驗方法
取不同使用時間的航空發動機在用潤滑油作為樣品，在樣品激發室中待測油樣被一旋轉圓盤石墨電極帶入分析間隙(石墨棒上電極和可旋轉圓盤石墨電極形成的間隙。可旋轉圓盤石墨電極的 1/2 浸在油樣中)。油樣發射的光通過透鏡進入入射狹縫，經分光光柵，按波長長短從各自的對應的出射狹縫到達其后面設置的光電倍增管。在這里光信號被轉換為可測量的電信號(一般稱為激發強度)，最終在計算機上顯示出來。
1.2 鐵譜實驗
1.2.1 實驗器材
本實驗所用直讀式鐵譜儀為北京鐵路局科研所研究生產的ZTP-X2 型直讀式鐵譜儀，它是進行磨損趨勢分析的定量儀器。
1.2.2 實驗方法
取不同使用時間的航空發動機在用潤滑油作為樣品，如圖 2所示，采用美國試驗材料學會(ASTM)制定的處理程序，取自機器的油樣經加熱、振蕩、濃度稀釋和粘度稀釋(加入有機溶劑，如四氯乙烯)等制備過程后，在虹吸作用下流經位于磁鐵上方的玻璃沉淀管，油樣中可磁化微粒在高梯度磁場作用下，依其粒度順序排列在特制的沉積管內壁不同位置上。在沉積管入口處，即在 1~2mm 位置上沉積著大于 5 μm 的大磨粒，而在 5 μm 之后的位置沉積著只有 l~2 μm 的小磨粒。
2 關聯性分析
2.1 實驗結果
通過上述實驗實驗所得結果，可以得出飛機發動機在用潤滑油的污染度與光譜及直讀鐵譜實測數據。
2.2 關聯性分析
在計算中發現如果參與計算的序列部分有所改變，也會引起原來兩個不變序列的關聯度數值發生變化。這是因為這種方法是通過尋求兩級最大差值和兩級最小差值，即參與計算的序列有一個發生改變，都有可能引起這兩個最值發生變化，從而影響關聯度數值發生變化，但整體的關聯序卻是不變的。
灰色關聯理論認為，關聯度的大小只是因子之間相互作用和影響的外在表現，而關聯序才是其實質。因此在灰色關聯分析中，重要的是關聯度大小的排序，而不是關聯度的實際數值。
2.3 準確度
采用加標回收的方法考察丙酮和甲醇的回收率。分別制備 3個不同濃度的加標溶液，每個濃度平行制備 3 份，分別計算回收率與 RSD。試驗結果見表 2。丙酮與甲醇的平均回收率為 94.7 %~103.3 %，RSD 均不大于 1.7 %。準確度滿足平均回收率在 90 %~110 %范圍內，RSD 不大于 5.0 %的要求，表明方法的準確度良好。
2.4 精密度
精密度由重復性與中間精密度表達。重復性試驗由一位分析人員按本法平行制備 6 份加標溶液進行測試，丙酮與甲醇的加標濃度分別為 250.9 mg/L 和 155.4 mg/L，計算分析結果的 RSD;中間精密度由另一分析人員在不同日期使用不同儀器，按重復性進行試驗，計算精密度共 12 份溶液的分析結果的 RSD。試驗結果表明，重復性 6 份溶液的丙酮與甲醇的分析結果的 RSD 分別為0.4 %與 0.5 %;中間精密度 6 份溶液的丙酮與甲醇的分析結果的RSD 分別為 0.9 %與 0.7 %;精密度共 12 份溶液的丙酮與甲醇的分析結果的 RSD 分別為 1.2 %與 1.1 %;表明方法的精密度良好。
2.5 耐用性
耐用性是是指試驗參數適當地發生細小改變時，測量保持不受影響的能力，可用于說明正常使用時的可靠性。采用進樣平衡時間 20 ± 5 min，頂空平衡溫度 80 ± 5 ℃，進樣口溫度 200 ± 20 ℃，柱流量 2.0 ± 0.2 mL/min，對加標溶液進行測定(加標的濃度同精密度試驗)，計算回收率。結果顯示，在分析方法條件的輕微變動后，系統適用性滿足檢測要求，加標溶液中的丙酮與甲醇的回收率為 95.1 %~ 104.6 %，表明方法的耐用性良好。
3 結論
建立了測定磺胺甲噁唑原料藥的殘留溶劑測定方法，并嚴格按照中國藥典及國家食品藥品監督管理局藥品審評中心的指導原則對該法進行了系統的方法學驗證。結果顯示，方法的專屬性、線性范圍、準確度、精密度、檢出限、定量限、耐用性、溶液穩定性完全能夠滿足檢測要求。本法靈敏、準確、快速，適用于磺胺甲噁唑原料藥的殘留溶劑檢測。
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