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研究生實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文
實(shí)驗(yàn)課程：
實(shí)驗(yàn)名稱：
實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)：
學(xué)生姓名：
學(xué) 號(hào)：
指導(dǎo)教師：（范本）
實(shí)驗(yàn)時(shí)間：年 月 日
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
熟悉電阻型氣體傳感器結(jié)構(gòu)及工作原理，進(jìn)行基于聚苯胺敏感薄膜的氣體傳感器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、材料制作、材料表征、探測(cè)單元制作與測(cè)試、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析，通過(guò)該實(shí)驗(yàn)獲得氣體傳感器從設(shè)計(jì)到性能測(cè)試完整的實(shí)驗(yàn)流程，鍛煉同學(xué)學(xué)習(xí)能力、動(dòng)手能力和分析問(wèn)題能力。
二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1、理解電阻式氣體傳感器工作原理
2、進(jìn)行傳感器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)
3、進(jìn)行敏感材料的合成與測(cè)試
4、開(kāi)展氣體傳感器制作
5、器件性能測(cè)試與分析討論
三、實(shí)驗(yàn)原理
氣體傳感器是化學(xué)傳感器的一大門(mén)類，是氣體檢測(cè)系統(tǒng)的核心,通常安裝在探測(cè)頭內(nèi)。從本質(zhì)上講，氣體傳感器是一種將某種氣體體積分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)化成對(duì)應(yīng)電信號(hào)的轉(zhuǎn)換器。根據(jù)氣敏特性來(lái)分類，主要分為半導(dǎo)體氣體傳感器、固體電解質(zhì)氣體傳感器、接觸燃燒式氣體傳感器、光學(xué)式氣體傳感器、石英諧振式氣體傳感器、表面聲波氣體傳感器等。
氣體傳感器的檢測(cè)原理一般是利用吸附氣體與高分子半導(dǎo)體之間產(chǎn)生電子授受的關(guān)系，通過(guò)檢測(cè)相互作用導(dǎo)致的物性變化從而得知檢測(cè)氣體分子存在的信息，大體上可以分為：
(l)氣體分子的吸附引起聚合物材料表面電導(dǎo)率變化
(2)p型或n型有機(jī)半導(dǎo)體間結(jié)特性變化
(3)氣體分子反應(yīng)熱引起導(dǎo)電率變化
(4)聚合物表面氣體分子吸、脫附引起光學(xué)特性變化
(5)伴隨氣體吸附脫附引起微小量變化
對(duì)于電阻型氣體傳感器，其基本的機(jī)理都是氣體分子吸附于膜表面并擴(kuò)散進(jìn)體內(nèi)，從而引起膜電導(dǎo)的增加，電導(dǎo)變化量反應(yīng)了氣體的濃度情況。
四、實(shí)驗(yàn)器材
電子天平BS2245:北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司
KSV5000自組裝超薄膜設(shè)備:芬蘭KSV設(shè)備公司
Keithley2700數(shù)據(jù)采集系統(tǒng):美國(guó)Keithley公司
KW-4A 型勻膠機(jī):Chemat Technologies Inc.
85-2 型恒溫磁力熱攪拌機(jī):上海司樂(lè)儀器公司
優(yōu)普超純水制造系統(tǒng):成都超純科技有限公司
動(dòng)態(tài)配氣裝置 北京匯博隆儀器
S-450型掃描電鏡:日本日立公司
UV1700紫外一可見(jiàn)分光光度計(jì):北京瑞利分析儀器公司
BSF-GX-2型分流式標(biāo)準(zhǔn)濕度發(fā)生器:國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心、北京耐思達(dá)新技術(shù)發(fā)展公司
五、實(shí)驗(yàn)步驟
1、電阻型氣體探測(cè)器工作原理認(rèn)識(shí)（見(jiàn)三、實(shí)驗(yàn)原理）
2、器件結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)
電阻型氣體探測(cè)器基于敏感薄膜電阻變化來(lái)進(jìn)行氣體濃度測(cè)定，因此電阻是探測(cè)器件的一個(gè)重要參數(shù)。叉指電極結(jié)構(gòu)測(cè)量出的電導(dǎo)可由下式表示：
其中L和W為叉指電極基底的長(zhǎng)度和寬度，N為叉指電極的數(shù)目對(duì)數(shù)，d為兩相鄰電極之間的間距，σ為薄膜的本征電導(dǎo)率。結(jié)合基底尺寸、材料電導(dǎo)率和工藝能力可以設(shè)計(jì)出結(jié)構(gòu)優(yōu)化的叉指 結(jié)構(gòu)，獲得較顯著的電學(xué)輸出信號(hào)。
設(shè)計(jì)的電阻型氣體傳感器結(jié)構(gòu)，在絕緣襯底上制作叉指電極，然后在叉指電極上制作敏感薄膜，通過(guò)測(cè)試兩個(gè)叉指電極間的電學(xué)信號(hào)，可獲得敏感薄膜的電阻信息。設(shè)計(jì)完成的整個(gè)氣體
詳細(xì)流程可表述為：硅片清洗—硅片表面氧化—濺射生長(zhǎng)NiCr合金—濺射生長(zhǎng)金—?jiǎng)蚰z、顯影、曝光、去膠—刻蝕金屬層(Kl、硫酸)—中測(cè)—?jiǎng)澠粶y(cè)試在器件的制作中，所使用的基片是電阻率為0.7-1cm的n型單晶硅片([100]取向)。其上氧化生長(zhǎng)二氧化硅作為絕緣層，然后濺射鎳鉻合金(200-300 )，以提高金電極的附著性。其后再在鎳鉻合金上濺射導(dǎo)電的金層(400～500)，采用負(fù)膠光刻，電極間距和寬度相等，為50μm，整個(gè)器件尺寸大小為8*5mm2，該設(shè)計(jì)由自己完成，工藝由成都亞光電子股份有限公司加工。
3、聚苯胺復(fù)合薄膜制備
(1) 基片預(yù)處理
本實(shí)驗(yàn)采用表面拋光的石英玻片和平面叉指金電極作為成膜基片。將表面拋光的石英基片先后放在:(l)表面活性劑和水的混合液;(2)去離子水;(3)乙醇;(4)丙酮中分別超聲清洗0.5h,以除去表面污垢和油潰。然后將清洗過(guò)的石英基片放入7:3濃硫酸/過(guò)氧化氫溶液及1:1:5氨水/過(guò)氧化氫/水溶液中各超聲清洗0.5h使得表面清潔,同時(shí)通過(guò)這一步使基片表面親水。處理后的石英基片存放在超純水中待用。
將清洗好的石英基片及平面叉指電極式器件浸入1%PDDA水溶液15min,取出后用去離子水洗滌,再用氮?dú)獯蹈?此時(shí)基片表面呈正電性;再將基片浸入Pss溶液(2mg/inl,鹽酸調(diào)節(jié)PH=1~2)中15min,取出后用去離子水洗滌并吹干,此時(shí)基片表面呈負(fù)電性。
（2）聚苯胺PANI/TiO2復(fù)合薄膜制備方法
對(duì)于經(jīng)過(guò)聚電解質(zhì)(PSS)處理后的基片，聚電解質(zhì)自組裝膜在基片表面引入了極性基團(tuán)，在聚合反應(yīng)的開(kāi)始階段，基片上-SO-3基團(tuán)與酸性條件下苯胺單體和聚苯胺低聚合物上的N+通過(guò)靜電吸引作用形成離子對(duì)，將其吸附在基片表面，形成均勻的聚合中心，進(jìn)行鏈生長(zhǎng)。同時(shí)，混合液中的TiO2
納米粒子起著原位吸附聚合載體的作用，苯胺單體吸附在TiO2納米粒子表面，氧化劑(NH4)2S2O8引發(fā)單體在TiO2納米粒子表面進(jìn)行聚合，這導(dǎo)致了聚合物圍繞TiO2粒子的受限生長(zhǎng)，從而獲得TiO2納米粒子表面覆蓋PANI的復(fù)合薄膜。
用移液管取0.2 ml TiO2溶膠，加去離子水稀釋至0.lwt%；超聲15min備用。室溫下，將超聲過(guò)的TiO2溶膠加入到20mL 2.0mol/L的鹽酸溶液中，在適度的攪拌下，將0.1mL苯胺單體加入其中。為了避免苯胺單體快速氧化，邊攪拌邊將適量的(NH4)2S2O8的鹽酸溶液緩慢逐滴滴入到混合液中，體系的顏色由透明逐漸加深,變?yōu)闇\藍(lán),最終轉(zhuǎn)變?yōu)槟G色。適度攪拌5min后，用0.45um的有機(jī)過(guò)濾器過(guò)濾。(NH4)2S2O8和苯胺單體物質(zhì)的量之比為1:1。運(yùn)用芬蘭KSV公司的自組裝系統(tǒng)制備HCI摻雜PANI/TIO2自組裝納米復(fù)合薄膜。將預(yù)處理后的基片浸入到PANI/TiO2濾液中，反應(yīng)20min，取出基片，在空氣中自然晾干后放置在純凈的氮?dú)庵斜４妗?/p>
（3）HCI和PTSA摻雜PANI/TiO2復(fù)合薄膜制備方法
HCI和對(duì)甲苯磺酸(PTSA)是常見(jiàn)的聚苯胺質(zhì)子酸摻雜劑。HCl摻雜PANI/TiO2復(fù)合薄膜制備同前所述。PTSA摻雜PANI/TiO2復(fù)合薄膜制備工藝如下：
取1.9g對(duì)甲苯磺酸，溶于10ml去離子水中；再配置0.1254g (NH4)2S2O8溶于10ml鹽酸溶液中，待用；用移液管取0.2ml TiO2溶膠，加去離子水稀釋至0.lwt%；將10ml對(duì)甲苯磺酸溶液與TiO2溶膠溶液混合，超聲15min備用。室溫下,在超聲過(guò)的對(duì)甲苯磺酸溶液和TiO2溶膠混合溶液中，將0.1mL苯胺單體加入其中。為了避免苯胺單體快速氧化,邊攪拌邊將適量的(NH4)2S2O8的水溶液緩慢逐滴滴入到混合液中，體系的顏色由透明逐漸加深,最終轉(zhuǎn)變?yōu)槟G色。適度攪拌5min后，用0.45um的有機(jī)過(guò)濾器過(guò)濾。(NH4)2S2O8和苯胺單體物質(zhì)的量之比為1:1。運(yùn)用芬蘭KSV公司的自組裝系統(tǒng)制備PTSA摻雜PANI/TiO2自組裝納米復(fù)合薄膜。將預(yù)處理后的基片浸入到PANI/TiO2濾液中，反應(yīng)20min，取出基片，在空氣中自然晾干后放置在純凈的氮?dú)庵斜４妗?/p>
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