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芪地降糖復胰膠囊的制備及質量標準研究論文
目的：探討芪地降糖復胰膠囊的制備工藝并對其進行質量考察。方法：制備芪地降糖復胰膠囊，采用薄層色譜法對制劑中黃芪、熟地、山茱萸進行定性鑒別。結果：所用制備工藝可行，質量控制可靠。結論：薄層色譜法對藥品定性鑒別結果準確，重復性好，可以控制芪地降糖復胰膠囊的質量。【ABSTRACT】 Objective:To study the preparation of Qidijiangtangfuyi capsules and investigate its quality.Methods:Preparation of Jiangtangfuyi capsules,Radi-x astragli,Redix rehmanniae praeparata and Fructus corni were determined by TLC.Results:Preparation Method was viable,and quality control method was reliable.Conclusion:The methed is accurate and repeatable and can be used for the quality control for Jiangtangfuyi capsules.
【KEY WORDS】 Qidijiangtangfuyi Capsules,Quality Control,TLC
芪地降糖復胰膠囊是臨床經驗方，由生黃芪、熟地、山茱萸、山藥、茯苓、知母、麥冬等中藥材經提取加工而成。具有健脾補腎、益氣養陰、祛痰化瘀功效。經臨床實踐證明本方配合針刺治療2型糖尿病療效顯著，能明顯改善患者的胰島素抵抗，臨床療效確切［1］。為有效控制藥品質量，我們采用薄層色譜法對本品中的黃芪、熟地、山茱萸等藥進行定性鑒別。
1 材料與試藥
所用藥材均由我院中藥房提供；黃芪甲苷對照品(批號：110781-200512)，5-羥甲基糠醛對照品(批號：111626-200503)，熊果酸對照品(批號：110742-200516)均購自中國藥品生物制品檢定所，其余試劑均為分析純。
2 處方與制備
2.1 處方組成 生黃芪30g、熟地30g、山茱萸25g、山藥25g、茯苓25g、知母20g、麥冬20g、丹參20g、川牛膝15g、益母草15g、薏苡仁15g、浙貝母15g、川芎10g、厚樸10g。
2.2 制備方法 取上述藥材挑、篩、沖洗3次淋干，準確稱量，用水煎煮2次，第1次3h，第2次2h，合并2次煎液，濾過，濾液濃縮成膏，減壓干燥后，粉成過六號篩的細粉，與適量的藥用淀粉混合均勻，裝入膠囊即得。每粒膠囊0.5g，經換算，約含組方生藥 2g。
3 質量控制
3.1 性狀 本品為硬膠囊劑，內容物為棕色的粉末；微苦。
3.2 鑒別
3.2.1 黃芪的薄層鑒別
3.2.1.1 供試品溶液的制備
取本品10粒，取出藥粉，加甲醇50mL，回流提取1h，濾過，殘渣加甲醇50mL，回流提取1h，濾過，合并2次濾液，水浴揮去甲醇。提取物加蒸餾水50mL，溶解，置分液漏斗中，用乙醚洗滌3次(30mL，30mL，20mL)，水層用水飽和的正丁醇萃取3次(30mL，30mL，20mL)，合并正丁醇萃取液，用正丁醇飽和的1%氫氧化鉀溶液洗滌3次(20mL，20mL，20mL)，用正丁醇飽和的水洗至中性，正丁醇液水浴揮干。殘渣加甲醇溶解，并定容至1mL。
3.2.1.2 陽性對照溶液的制備
取黃芪研細，稱取適量，加水100mL，煎煮2次，每次1h，煎煮液合并，濃縮至50mL，自正丁醇萃取起按供試液制備方法制備，用甲醇定容至2mL。
3.2.1.3 對照品溶液的制備
取黃芪甲苷對照品適量，加甲醇適量超聲5min使溶解，制成濃度為0.5mg/mL的對照液。
3.2.1.4 陰性對照溶液的制備
按芪地降糖復胰膠囊處方比例稱取10粒量不含黃芪的其余藥材，加水100mL，煎煮2次，每次1h，再按供試液的制備方法制得陰性對照液。
3.2.1.5 薄層層析
取黃芪陽性對照溶液、黃芪甲苷對照液、芪地降糖復胰膠囊供試品溶液、黃芪陰性對照溶液各10μL點于硅膠G板上，以正丁醇—醋酸異戊酯—水(4∶1∶5)，取上層為展開劑，展距8cm，用10%硫酸乙醇為顯色劑，在供試品及陽性對照溶液與黃芪甲苷對照溶液在相應位置處有相同的棕褐色斑點，而陰性對照溶液在相應位置無斑點（見圖1）。
圖1 黃芪的薄層鑒別
1.芪地降糖復胰膠囊；2.缺黃芪；3.黃芪藥材；4.黃芪甲苷圖2 熟地的薄層鑒別
1.芪地降糖復胰膠囊；2.缺熟地；3.熟地藥材；4.5-羥甲基糠醛3.2.2 熟地的薄層鑒別
3.2.2.1 供試品溶液的制備
取本品10粒，取出藥粉，加95%乙醇100mL，浸泡30min，濾過，濾液濃縮至2mL，將該溶液作為供試品溶液。
3.2.2.2 陽性對照溶液的制備
取熟地研細，稱取適量，加水100mL，煎煮2次，每次1h，煎煮液合并，濃縮至2mL。
3.2.2.3 對照品溶液的制備
取5-羥甲基糠醛對照品，加95%乙醇制成1mg/mL的溶液，作為對照品溶液。
3.2.2.4 陰性對照溶液的制備
按芪地降糖復胰膠囊處方比例稱取10粒量不含熟地的其余藥材按藥品處方，加水100mL，煎煮2次，每次1h再按供試液的制備方法制得陰性對照液。
3.2.2.5 薄層層析
取熟地陽性對照溶液、5-羥甲基糠醛對照液、芪地降糖復胰膠囊供試品溶液、熟地陰性對照溶液各10μL點于硅膠GF254薄層板上，以石油醚（60～90℃）— 乙酸乙酯（1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視［1］。結果在供試品及陽性對照溶液與5-羥甲基糠醛對照溶液在相應位置顯相同顏色的熒光斑點，而陰性對照溶液在相應位置無斑點(見圖2）。
3.2.3 山茱萸的薄層鑒別
3.2.3.1 供試品溶液的制備
取本品10粒，取出藥粉，加乙醚100mL，浸泡30min，濾過，濾液回收乙醚至干，殘渣用石油醚(30～60℃)浸泡兩次，每次15mL，2min后傾去石油醚，殘留物加無水乙醇—氯仿(3∶2)微熱溶解轉移至2mL容量瓶中，定容，作為供試品溶液。
3.2.3.2 陽性對照溶液的制備
取山茱萸研細，稱取適量，加水100mL，煎煮2次，每次1h，煎煮液合并，濃縮至2mL。
3.2.3.3 對照品溶液的制備
取熊果酸1mg溶于2mL無水乙醇，作對照品溶液。
3.2.3.4 陰性對照溶液的制備
按芪地降糖復胰膠囊處方比例稱取10粒量不含山茱萸的其余藥材按藥品處方，加水100mL，煎煮2次，每次1h再按供試液的制備方法制得陰性對照液。
3.2.3.5 薄層層析
取山茱萸陽性對照溶液、熊果酸對照液、芪地降糖復胰膠囊供試品溶液、山茱萸陰性對照溶液各10μL點于硅膠G薄層板上，以環己烷—氯仿—醋酸乙酯(20∶5∶8)為展開劑，展開10cm處，取出，晾干，噴10%硫酸乙醇液，110℃烘干5～7min。結果在供試品及陽性對照溶液與熊果酸對照溶液在相應位置呈相同的紫紅色斑點，而陰性對照溶液在相應位置不顯色（見圖3）。
圖3 山茱萸的薄層鑒別
1.芪地降糖復胰膠囊；2.缺山茱萸；3.山茱萸藥材；4.熊果酸
4 討論
4.1 芪地降糖復胰膠囊處方中生黃芪補氣健脾，熟地滋陰補腎，兩者合用補益脾腎，益氣養陰共為君；山茱萸補益肝腎，山藥補腎健脾，茯苓健脾滲濕，知母清熱滋陰、麥冬養陰生津，諸藥協助生黃芪、熟地補益脾腎，益氣養陰為臣；丹參、川牛膝、益母草、川芎活血化瘀，薏苡仁、浙貝母、厚樸祛痰利濕共為佐使；諸藥合用達到健脾補腎、益氣養陰、祛痰化瘀功效［1］。
4.2 現代藥理研究表明，生黃芪、熟地具有降血糖作用，生黃芪還有提高機體免疫功能，增強機體抗病和組織修復能力。茯苓、薏苡仁、浙貝母、丹參、川牛膝、益母草、川芎具有降低血脂和血液黏稠度的作用。丹參、川芎等活血藥物能擴張血管，改善微循環，對血管內皮起到直接保護作用［3］。實驗研究證實益氣健脾、滋陰補腎方藥能增加胰島β細胞的數目，恢復胰島β細胞的功能，提高胰島素敏感性，改善高胰島素血癥。因其降低血黏度和改善微循環，還能防治糖尿病并發癥。
4.3 黃芪主要成分為皂苷、黃酮和多糖。黃芪皂苷和黃酮能溶于正丁醇，故可用正丁醇直接提取，加用1%氫氧化鉀溶液洗滌除去黃酮類、酸性、酚性成分，否則這些成份掩蓋黃芪甲苷的斑點。
4.4 山茱萸主含揮發性成分、糖苷類及苷元、鞣質、有機酸［4］等四大類成分。石油醚、乙醚提取液中以前兩類為主，此兩類成分因極性較小，選擇適宜的展開條件可獲得較理想的薄層結果。鞣質和有機酸類成分因結構復雜或極性較大，嘗試樣品的甲醇提取液進行薄層色譜研究，結果很難得到有鑒別意義的結果，此兩類成分色譜特征有待用HPLC法作進一步研究。
4.5 通過以上實驗，我們探討了芪地降糖復胰膠囊制劑質量控制的工藝，該方法穩定可靠，操作簡便，專屬性較強，可在臨床推廣應用。
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